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本文通过论述，介绍了目前锂离子电池对国民经济发展的重要性及在便携二次能源中的重要地位。了解了废旧锂离子电池回收利用的现状和存在的问题及未来的研究方向。通过对锂离子电池结构和制作材料的认识，了解了电池回收的不同的工艺流程。并在已有的废旧锂离子正极材料钴酸锂的硫酸化焙烧工艺中加入了机械球磨预处理的流程。通过使用TG-DSC-MS、XRD、SEM和EDS等方法探究了机械球磨对钴酸锂晶体结构的影响，以及混合物在不同球磨时间与球磨 LiCoO2和NaHSO4?H2O不同配比混合物对焙烧结果所产生的影响。开发了机械球磨、低温焙烧、水浸出以及沉淀工序构成的废旧锂离子电池正极材料钴酸锂的回收利用工艺。 通过对硫酸氢钠与钴酸锂混合物的 TG-DSC-MS分析和他们的混合物在机械球磨后 TG-DSC-MS分析比对发现，球磨混合物后，焙烧温度可以从400℃降低至200℃，保温0.5h。在球磨时间一定时，硫酸氢钠与钴酸锂不同的摩尔配比做了 XRD分析中发现，摩尔比为1:3时得到了我们期望的结果：混合物反应完全，出现了 LiNaSO4和Na2Co(SO4)2·4H2O，其晶体结晶度好，晶粒较大。机械球磨在对不同摩尔比的混合物焙烧产物做了 XRD分析中发现，在摩尔比为1:3时出现了我们期望的物相 Na6Co(SO4)4，并且它的衍射峰尖锐、明显、对称。这是钴酸锂硫酸化焙烧过程中，C o元素赋存状态的最终形式。对球磨不同时间混合物的焙烧产物做了 XRD分析发现，在球磨0.5h的混合物焙烧后就已经出现了 LiNaSO4、Na6Co(SO4)4和Na2SO4的衍射峰，并且他们的衍射峰强度大，半高宽小，峰形尖锐、明显、对称，表明了这几种物质的结晶度较好。按优选出的实验方案得到的焙烧产物进行了 SEM-EDS分析。在扫描电镜图片中，焙烧产物形貌不规则，成大小不同的块状，而且颗粒有团聚的现象。由于焙烧产物成大小不规则的块状，O、S、N a、Co在整个产物中的不同位置不同区域的分布呈现弥散状态均匀分布在焙烧产物中。