单分散介孔SBA-15制备及其增强环氧树脂研究

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介孔材料因具有有序的孔道结构、较大的孔径和孔容等特征,因而广泛应用于化工、环境、能源等领域。近年来,介孔材料作为增强组分改性聚合物的研究正在引起较多的关注,因介孔材料的有序孔道和大孔径,聚合物分子链容易进入介孔孔道内,形成有机无机互穿网络结构,这种结构有利于提高界面相容性,从而提高复合材料的综合性能。文献查阅和前期研究表明,介孔材料在基体树脂中的分散性和介孔材料的表面特性对复合材料性能提升起着关键作用,而采用传统方法制备的介孔材料以团簇体的形式存在,大多在微米尺度范畴,影响介孔材料在基体中的分散性。本文以介孔材料SBA-15为研究对象,采用不同方法合成结构有序、孔径和孔容可调的单分散SBA-15,并对其进行偶联处理,制得SBA-15/环氧树脂基复合材料,综合考察其力学性能和热性能,主要的研究工作如下:考察添加不同的助溶剂(聚乙二醇、丙三醇、吐温-20)对介孔材料SBA-15的单分散性的影响,研究表明,以丙三醇为助溶剂有利于SBA-15的单分散。通过改变丙三醇的用量发现,随着丙三醇的用量增加,介孔材料的形貌和长径比都发生变化,当模板剂P123与丙三醇的质量比为1:4时,制得的SBA-15分散性较好,结构有序度较高。以P123为模板剂,1,3,5-三甲苯为扩孔剂,正硅酸乙酯为硅源,通过不同的合成方法(连续机械搅拌、静止条件),并比较不添加与添加丙三醇,制得具有较大孔径及孔容的介孔材料,通过SEM、N2吸附-脱附等表征手段,较好的合成工艺为:静置条件下,不添加丙三醇合成的SBA-15的分散性较好,平均孔径达到了12.56nm,孔容为2.03cm3g-1。采用硅烷偶联剂KH-560对SBA-15进行偶联处理,通过FT-IR、TGA、N2吸附-脱附等表征,KH-560成功的接枝到SBA-15的内外表面,静置条件下的扩孔SBA-15表面修饰量约为8.1%。经偶联处理后,介孔材料仍保持较高的比表面积,较大的孔径和孔容,有利于聚合物分子链的引入。以单分散较好的SBA-15为增强剂,添加量为5wt%,通过偶联处理、机械搅拌和熔融混合和固化工艺,制得SBA-15/环氧树脂基复合材料。结果表明,偶联处理后,介孔材料的增强效果更明显,其中静置条件扩孔SBA-15对复合材料性能提高较大,与纯环氧树脂相比,复合材料的冲击强度、弯曲强度和拉伸弹性模量分别提高了22.2%、7.8%、19.8%;初始储能模量有一定的提高,且其损耗角正切峰向高温处偏移明显,其玻璃化转变温度提高了4℃;通过TGA、DSC分析表明,复合材料的外推起始分解温度和玻璃化转变温度较纯环氧树脂的分别提高了17.74℃、5℃。
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