原位合成法制备高分散性纳米银胶及其复合材料

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:snoopy10222001
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金属纳米粒子具有纳米级别的尺寸或结构、超高的比表面积、独特的物理化学性质,其性能由粒径大小、分散性、颗粒形貌、结晶性、结构特点和外界环境等因素决定。纳米银胶是最常见的金属纳米粒子胶体,科学家对纳米银胶的研究日渐深入,目前,高分散小粒径的纳米银胶在新型化学生物传感器、单电子晶体管、超级电容器、数据存储设备等领域表现出巨大的应用潜能,因此制备高分散、窄分布、小粒径、形貌规整的纳米银胶成为了研究的热点。本文采用原位合成法制备出高分散(3.0-4.2nm)非水相的小粒径(3.7±0.1nm)纳米银胶。首先,选用有机羧酸十二酸银为前驱体,TMCHMA为光固化单体,三乙胺(Et3N)为促进剂制备出纳米银胶。利用紫外可见吸收光谱(UV-vis),热失重分析(TG),透射电子显微镜(TEM),x射线衍射(X1m)等方法,对纳米银胶及其制备机理进行了研究,据此提出了制备高分散性纳米银胶的机理,即银的有机前驱体溶解于光固化单体TMCHMA中,加热有利于胶束结构的形成。当反应温度达到120℃,十二酸银开始发生热分解反应,原位生成银原子和十二酸,十二酸通过化学吸附作用包覆在银纳米颗粒表面,构成了核壳结构,起到了控制粒径和稳定的作用,而Et3N的加入可以促进银纳米粒子的生成。同时,我们通过改变前驱体与单体比例、Et3N滴加速度、反应温度,对纳米银胶的粒径与分布、形貌和分散性进行了调控。研究发现:当前驱体与单体比例为5:0.1,Et3N滴加速度为0.04mL/min,温度为140℃时实验制备的纳米银颗粒粒径较小且均一,颗粒分散性高。对所得银纳米粒子进行了高分辨透射电镜(HRTEM),X射衍射,热失重分析等表征,发现所得银纳米粒子具有面心立方(FCC)结晶结构,结晶度高,纳米颗粒型貌为近似球形的多面体,平均粒径为3.7nm,粒径分布均一,分散性高。单个纳米粒子以纳米银晶体为核,十二酸和TMCHMA为壳,构成了具有核壳结构的银纳米粒子。最后,将所得的纳米银胶,通过紫外光照一步制备了聚合物基纳米银胶复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM),热失重等表征,证明了所得纳米复合材料具有优良的纳米结构和优异的热学性能,为聚合物基纳米复合材料的制备提供了一种绿色快捷的方法。
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