本文采用非晶态配合物-提拉法和水热法,摸索最佳的合成条件,制备了一系列具有可见光响应得Bi₂MoO₆薄膜。采用SEM、XRD、Raman、AES、DRS等检测手段研究Bi₂MoO₆薄膜的形貌与结构;采用自行组装的光电化学性能检测装置研究了薄膜的光电化学性能,以及薄膜结构与光电性能的关系;对比了非晶态法和水热法制得的Bi₂MoO₆薄膜的光电响应。同时还研究了Bi₂MoO₆薄膜光电协同降解MB的性能。（1）以Bi（NO₃）₃、（NH₄）₆Mo₇O₂₄·6H₂O和H₅DTPA为原料合成了前驱体溶液,然后采用提拉法在ITO导电玻璃基底上制备Bi₂MoO₆薄膜,通过控制不同的煅烧温度、煅烧时间和煅烧次数来研究Bi₂MoO₆薄膜的形貌和光电性能,不同的煅烧温度、煅烧时间和煅烧层数都会对薄膜的结构产生影响。Bi₂MoO₆薄膜电极具有可见光响应,在可见光照射下可以产生光电流,光电极的光电流强度和光电转换量子效率受Bi₂MoO₆薄膜结构的影响。在我们的合成条件下,500度1h煅烧3层的薄膜的比较平整,此时薄膜的厚度大约为100纳米,光电流密度最大。（2）采用水热法涂制Bi₂MoO₆薄膜。水热Bi₂MoO₆薄膜比非晶态法可见光吸收波长阈值长,不过吸光强度差不多。同时由于水热Bi₂MoO₆薄膜电阻较大,光生电子易复合,导致水热法制得的Bi₂MoO₆薄膜对铂电极的光电流和光电压要小于非晶态法所制Bi₂MoO₆薄膜。（3）在外加偏压下,考察了Bi₂MoO₆薄膜光电协同催化降解MB的效率。光电结合具有更好的协同催化降解目标物的能力,由于Bi₂MoO₆薄膜在外加偏压下没有明显的电氧化MB的能力,因此推断其机理主要是电助光催化过程。