合成N,N'-二仲丁基对苯二胺催化剂的研制

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:starrydzf_01
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N,N’-二仲丁基对苯二胺是一种性能优良的汽油抗氧剂。目前该类抗氧剂完全依赖进口。为了填补国内空白,本课题立意探索合成抗氧剂N,N-二仲丁基对苯二胺的催化剂及其生产工艺,力求达到快速、高效地合成抗氧剂。 本文在高压反应釜中,采用钯炭、碱性氧化物、铂炭催化剂,用对硝基苯胺(或对苯二胺)和丁酮加氢合成N,N’-二仲丁基对苯二胺。通过对比,本文采用钯炭作为合成反应的催化剂。研究表明:采用Pd/C催化剂时,最适宜的反应条件为:第一段反应温度130℃反应3h,第二段反应温度为180℃8h,0.5%钯炭催化剂用量为对硝基苯胺质量的7%、丁酮与对硝基苯胺物质的量之比为2.5:1以上。通过对产品性能评价,所合成的N,N’-二仲丁基对苯二胺能起到明显的抗氧作用。 本文还对钯炭催化剂的制备方法进行研究。研究表明:用化学还原法制备Pd/C催化剂,浸渍72h、还原72h后的催化剂合成N,N’-二仲丁基对苯二胺,收率可达到93%以上。 本文针对Pd/C催化剂的失活原因,对失活催化剂的再生方法进行探索。通过对失活催化剂进行水洗、碱洗、酸洗和重新负载钯等处理方法,并对经过再生处理后的催化剂进行加氢活性检验。研究表明:较好的再生方法为首先在高压反应釜内高温水洗5h,再常温碱液洗涤5h,最后对洗涤过后的催化剂用浸渍法重新负载0.3%的钯。再生后的催化剂的活性良好,基本可以达到新鲜催化剂的活性。 本文还将对硝基苯胺和丁酮合成N,N’-二仲丁基对苯二胺反应分成3个反应进行动力学研究。研究表明,此反应是连串反应。总反应的活化能为150kJ/mol,反应的控制步骤是对苯二胺和丁酮生成的席夫碱加氢生成N,N’-二仲丁基对苯二胺的过程。
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