粉煤灰改性聚苯并噁嗪树脂结构与性能的研究

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苯并噁嗪树脂是一种新型的酚醛树脂,具有固化时无小分子放出且近似零收缩、制品孔隙率低、固化产物热性能优异、阻燃性能良好、机械性能优异、模量高等优点。苯并噁嗪树脂已被广泛应用于电子封装材料、航空航天业、复合材料、耐高温材料、涂料等多种领域。但是与其它热固性树脂一样,苯并噁嗪同样面临着固化物脆性大,固化温度高、固化时间长等缺点。这些缺点极大的限制了其作为高性能结构材料在航空航天等高新技术领域的推广和应用。所以寻找一种在缩短固化时间的同时又能增韧苯并噁嗪的方法对苯并噁嗪实现工业化具有重要意义。本文的主要研究内容及结论如下:1.首先用表面活性剂对粉煤灰(FA)进行改性,然后将不同比例的改性粉煤灰(KH570-SA-F)作为BA-a的填充剂,通过微波固化(MW)和热固化(CV),制备了KH570-SA-F/BA-a改性树脂体系。采用Zeta粒径、FTIR测试对粉煤灰的改性效果进行研究,结果表明,粉煤灰经表面活性剂改性后在树脂中的分散性及分散稳定性较好。采用DSC、FTIR测试对KH570-SA-F/BA-a共混体系的固化行为研究表明,固化后的试样获得最佳固化程度所需的时间从CV固化的8 h缩短至MW固化的15 min。通过DMA、TGA测试对KH570-SA-F/BA-a共混体系的热性能研究表明,对于3%KH570-SA-F/BA-a共混树脂体系,CV固化共混树脂体系的Tg为228.4℃,较纯BA-a提高24.6℃,而MW固化共混树脂体系的Tg为223.4℃,相同工艺变量的CV固化试样的Tg略高于MW固化试样。KH570-SA-F的加入使BA-a的耐热性显著提升,当KH570-SA-F添加量为5%时,共混体系在800℃时残炭率由39.1%提升为46.9%。对KH570-SA-F/BA-a共混体系的进行力学性能研究表明,当KH570-SA-F含量为3%时,共混体系具有最佳的力学性能。MW固化试样冲击强度为18.71±1.20 k J·m-2,比纯BA-a提高了137%,CV固化试样冲击强度为18.36±0.27 k J·m-2,比纯BA-a提高了133%,MW固化试样的冲击强度比CV固化有一定程度的提升;MW固化试样弯曲强度为135.9±6.6 MPa,较纯BA-a提升28.1%,CV固化试样弯曲强度为137.7±7.3 MPa,较纯BA-a提升30.4%。KH570-SA-F/BA-a共混体系的冲击断面粗糙且存在明显的纤维状裂纹。通过流变测试对KH570-SA-F/BA-a共混体系的粘度进行研究,结果表明,3%KH570-SA-F/BA-a共混体系的加工窗口为101℃,最小粘度为0.17 Pa·s,为BA-a基复合材料的制备提供了足够的温度区间,具有良好的加工性能。KH570-SA-F和MW固化的引入,既提高了BA-a的韧性又缩短了其固化时间。2.首先以苯并噁嗪(BA-a)和环氧树脂(EP)为研究对象,制备了BA-a/EP共混体系,然后将不同比例的改性粉煤灰(KH550-F)作为BA-a/EP共混体系的填充剂,通过MW固化和CV固化,制备了KH550-F/BA-a/EP改性树脂体系。并将其作为树脂基体制备了碳纤维复合材料。采用DSC、FTIR测试对BA-a/EP共混树脂体系固化行为进行研究,结果表明,随着EP含量的增加,固化反应的起始温度(Tonset)和峰值温度(Tpeak)均逐渐增加,KH550-F的加入对KH550-F/BA-a/EP的开环固化作用不大。MW固化KH550-F/BA-a/EP试样只需15 min。通过DMA、TGA测试对KH550-F/BA-a/EP共混体系热性能进行研究,结果表明,固化方式对共混体系的储能模量(E’)影响不大,随着KH550-F含量的增加,共混体系的E’逐渐增加。然而,KH550-F的加入使得体系的残炭率略有降低,当添加量为5%时,共混体系在800℃时残炭率由29.9%降低到28.3%。对KH550-F/BA-a/EP树脂体系的进行力学研究表明,EP的加入可以有效的改善BA-a的韧性,当EP的含量为30%时,冲击强度达到16.96±1.2 k J·m-2,比纯BA-a提高了93%。当KH550-F添加量为3%时,共混体系有最佳的力学性能。CV固化试样冲击强度为19.38±0.56 k J·m-2,比BA-a/EP共混体系提高了14.3%,MW固化试样冲击强度为18.36±1.36k J·m-2,冲击强度变化不大。流变测试结果表明,EP的加入降低了体系粘度,加工窗口变大,使BA-a的加工性能得到改善。KH550-F的加入对BA-a/EP体系的粘度影响不大,体系的加工窗口温度范围均在130℃左右,为KH550-F/BA-a/EP树脂基碳纤维复合材料的加工成型提供了足够的温度范围。对KH550-F/BA-a/EP树脂基碳纤维复合材料弯曲性能进行研究,结果表明,EP的加入可以提高其碳纤维复合材料弯曲性能,纯BA-a碳纤维复合材料的弯曲强度为507.8 MPa,当EP含量为30%时碳纤维复合材料的弯曲强度可以达到713.4 MPa,提升40.4%;KH550-F的加入会进一步提高碳纤维复合材料的弯曲性能,当KH550-F的含量为5%时,复合材料的弯曲强度达到930.5 MPa。
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