环境监测一般包含方案制定、样品采集、保存运输、实验室分析、数据处理及评价等环节。但待测目标物在运输、保存过程中存在化学形态转化、生物利用、浓度变化、玷污等缺陷，使实验室测定的结果与实际值存在差异;同时，过程耗时偏长，不仅无法满足大尺度、高频度的监测需求，更无法解决短时/瞬间过程的监测问题。为此，研制车载、船载等现场、实时监测仪器成为环境监测领域的现实需求。　　结合元素及其形态分析技术的最新进展，本论文在商品化SK-830火焰原子荧光光谱（Atomic fluorescence spectrometer，AFS）分析仪器的基础上，通过对其进样方式、原子化器的改进，使其更适合应用于现场分析。研究工作选取氢气-空气火焰为原子化火焰，气动雾化进样，课题组前期研制的微秒脉冲供电（Microsecond pulsed，MP）空心阴极灯(Hollow cathode lamp，HCL)为激发光源，成功搭建了MP-HCL激发的火焰原子荧光光谱仪实验室样机，以期能够解决水体中As、Hg、Sb等元素的现场测定。实验室测试结果表明，该样机可实现As、Hg、Sb等元素的测定，也可与液相色谱（Liquid chromatography，LC）联用实现元素形态分析;该样机对元素测定的稳定性、检出限、线性范围良好，基本具备了现场监测分析仪器的特征。论文主要分为四部分:　　1)第一部分为论文绪论。对原子荧光光谱分析法的基本原理、特点，仪器结构及仪器的进展进行了概括;并在现场监测仪器需求的基础上，提出本论文研究的主要内容及技术方案。　　2)第二部分主要阐述了拟研制的MP-HCL火焰原子荧光光谱仪的改进方案，并对MP供电电源的性能进行评估。在现有金索坤SK-830火焰原子荧光光谱商品仪器的基础上，选定氢气-空气火焰为原子化器、气动雾化进样、MP-HCL为激发光源，对商品仪器各功能模块进行改造、重新设计及研制，搭建了实验室样机;对MP-HCL的发射光谱进行了研究，测试实验室研制的MP电源的性能，着重评价MP-HCL作为火焰AFS激发光源的可行性。　　3)第三部分对搭建的MP-HCL火焰原子荧光光谱分析装置的性能进行测试。通过对原子化器、气动雾化器、MP-HCL激发光源以及检测电路等工作条件的优化，选定系统各部件的最佳工作参数;对As、Hg、 Sb等元素测试结果表明，搭建的MP-HCL激发光源可达到预期目标，HCL可稳定工作于频率100～1000 Hz、脉冲宽度8～40μs、峰值电流50～750mA;此外，为减小进样系统的死体积、增强气流的稳定性，选定的环形雾化室(Dount-shape chamber)可使氢火焰稳定燃烧，减小火焰的波动;系统的稳定性良好，相对标准偏差(Relative standarddeviation，RSD)小于2.4％(100μg/L，n=7)，检出下限(3σ)为As3.59μg/L，Hg2.43μg/L，Sb3.06μg/L，各元素荧光强度在50～1000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系。　　另外，将研制的原子荧光光谱分析装置与液相色谱联用，可实现砷元素的形态分析;对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA的分离、测定结果表明，系统对各形态砷测定的相对标准偏差小于5.3％(500μg/L，n=3)，检出下限为30.94～93.83μg/L，并对紫菜实际样品中砷形态进行了分离测定。　　4)论文第四部分，总结了MP-HCL火焰原子荧光光谱仪实验室样机的研究成果，并对现阶段存在的问题进行分析，对后续工作的展开进行探讨。