【摘 要】
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苯胺及其衍生物是化学工业生产中一类重要化合物,其生产方法使用最广的是硝基苯催化加氢,利用氢分子进行硝基苯液相催化是合理的选择。贵金属催化剂（如Pt、Pd、Rh、Ru等）在过去几十年中受到了广泛研究,但因其具有储量少、成本高、易失活等缺点,因此研制一种具有较高活性的非贵催化剂非常重要。非贵金属钴因其廉价易得且在各类催化应用中都有着较好活性受到了广泛关注。载体对催化剂的活性同样有着至关重要的作用,在众
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苯胺及其衍生物是化学工业生产中一类重要化合物,其生产方法使用最广的是硝基苯催化加氢,利用氢分子进行硝基苯液相催化是合理的选择。贵金属催化剂（如Pt、Pd、Rh、Ru等）在过去几十年中受到了广泛研究,但因其具有储量少、成本高、易失活等缺点,因此研制一种具有较高活性的非贵催化剂非常重要。非贵金属钴因其廉价易得且在各类催化应用中都有着较好活性受到了广泛关注。载体对催化剂的活性同样有着至关重要的作用,在众多载体中,氮掺杂炭材料因其表面具有特殊的化学结构,同时可以促进催化剂的催化活性和稳定性,是近几年来研究比较多的一类载体。本文分别以ZIF-67为牺牲模板通过原位法,以葡萄糖为碳源、尿素为氮源、硝酸钴为金属源一锅法和半聚合葡萄糖修饰ZIF-67复合物原位热解合成Co-N共掺杂多孔炭材料并用于催化硝基苯液相加氢测试,主要内容概括如下:首先,我们采用原位碳化ZIF-67制备了几种Co-N共掺杂多孔炭材料。通过调整合成ZIF-67所需2-甲基咪唑和Co2+的摩尔比（4、6、8和10）得到了不同尺寸的ZIF-67,然后在900℃一步高温热解得到了具有ZIF-67基本形貌的N掺杂炭负载的Co催化剂并将他们用于硝基苯催化加氢测试。结果显示2-甲基咪唑和Co2+摩尔比为8合成的ZIF-67碳化得到Co@NCZ-8在100℃、1 MPa H2经过3 h的反应可将硝基苯转化率达到100%,且苯胺是唯一产物。并在前6次循环中保持80%以上的硝基苯转化率,苯胺的选择性为>99%。第二,我们以生物质葡萄糖为碳源合成了Co-N共掺杂多孔炭材料。通过在葡萄糖水热炭化过程中加入一定量Zn Cl2作为催化剂制备了葡萄糖水热炭,将水热炭与不同比例Co（NO3）2·6H2O和尿素混合后在600-900℃碳化得到了Co-N共掺炭催化剂。表征结果显示这种方法得到的催化剂保留了葡萄糖水热炭的球形形貌。通过对其催化性能测试发现800℃碳化样品10%Co@NCG-800的催化效果最好,可以在100℃、1 MPa H2压力下,3 h内可将硝基苯完全转化为苯胺。最后,我们还将低温水热炭化得到的葡萄糖半聚合物与ZIF-67联合碳化合成Co-N共掺杂多孔炭材料。将葡萄糖160℃水热后原位混入ZIF-67的合成过程中得到片层形貌结构的复合球体,当MIM与葡萄糖的摩尔比为2在800℃碳化后所得Co@NCZG-2具有最大比表面积为406 m~2/g。将这类材料用于硝基苯液相催化加氢测试,发现Co@NCZG-2在80℃、1 MPa H2下经过90 min的反应时间可达硝基苯转化率为100%,苯胺的选择性可达99%。
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