K2Ti6O13生物陶瓷涂层的制备及性能研究

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六钛酸钾(K2Ti6O13)陶瓷具有良好的生物活性和生物相容性,已成为新一代高结合强度的表面改性生物涂层材料,研究其不同的制备工艺和相应的性能对其生物医用领域的具有重要的意义。本论文通过电化学方法和水热合成法在钛基体上沉积六钛酸钾生物陶瓷涂层,以获得具有良好生物活性和较高耐腐蚀性能的生物活性涂层。首先通过阳极氧化在Ti基体表面制备了TiO2氧化膜,并确定了最佳处理工艺;然后分别采用电化学方法和水热法处理阳极氧化后的基体,分别得到K2Ti6O13/TiO2涂层和钛酸盐纳米结构涂层;采用SEM、TEM、Raman光谱、XRD、电化学检测和模拟体液浸泡对涂层的表面形貌、相组成、耐腐蚀性能以及涂层的生物活性进行了观察、分析与评估。结果表明,钛基体经0.5mol/1的H2SO4溶液阳极氧化时,随氧化电压从10V增大到30V,处理时间从10min增加到60min,氧化膜由平整表面向粒状突起转变,电压过大或时间过长时,突起表面裂开;综合分析氧化膜形貌和电化学耐腐蚀性能,最优制备条件是20V电压处理30min。阳极氧化后的试样在3mol/1的KOH溶液中经不同电流密度恒流处理30min,制得的K2Ti6O13/TiO2涂层呈现网状多孔结构,与传统化学原位浸泡法制备的涂层对比样相比较,可以更有效地提高钛基体的耐腐蚀性能。随制备电流密度的增加,涂层形貌变化不大,但电流密度大于20mA/cm2时,涂层发生脱落,制备电流应控制在10mA/cm2以下。试样经模拟体液浸泡后,涂层表面有新的磷灰石层沉积,具有比对比试样更好的生物活性。另外,还采用水热法对阳极氧化前后的试样进行了10mol/1的KOH碱液水热处理24h,分别得到由K2Ti6O13和H2Ti2O5·H20组成的尺寸不均的纳米片和均匀细长的钛酸盐纳米线组成的涂层。制备的钛酸盐纳米线涂层使Ti基体具有更长的钝化区,更低的腐蚀电流和更大的阻抗值,极大改善了Ti基体的耐腐蚀性能。涂层经模拟体液培养后,发现涂层表面有磷灰石层沉积,具有较好的生物活性。阳极氧化过程不仅能加快纳米线的形成过程,还能通过生成TiO2的取向影响水热过程纳米线的取向和生长。图36幅,表12个,参考文献76篇。
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