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一维微/纳米材料具有大的比表面积和长径比，将其修饰在电极表面可以大大提高电极面积，并有利于电子传输，因此利用各种方法制备一维微/纳米材料修饰电极一直备受关注。通过静电纺丝技术直接将一维微/纳米纤维修饰在电极表面是一种有效的制备一维材料修饰电极的方法。本文通过静电纺丝技术制备了基于过渡金属氧化物微米纤维修饰电极的非酶葡萄糖传感器和基于多金属氧酸盐（POM）复合纳米纤维修饰电极的亚硝酸盐传感器。主要的工作如下：1、掺杂氟的二氧化锡（FTO）电极作为纤维接收屏，电纺包含高含量的硝酸铜的无机盐/高聚物混合前驱溶液，经过煅烧后，制得由CuO纳米粒子组成的CuO微米纤维修饰电极并将其应用于非酶葡萄糖传感器的研究。扫描电镜结果表明，CuO纳米颗粒的大小取决于前驱物中硝酸铜的含量。随着硝酸铜含量的增加，纳米尺寸的CuO粒子逐步取代大尺寸的CuO颗粒来组成CuO微米纤维。这些纳米尺寸的CuO粒子大大提高了电极面积和催化反应活性点，从而增强了其修饰电极对葡萄糖的电催化性能。2、通过静电纺丝和煅烧技术制得NiO微米纤维修饰FTO电极并将其应用于非酶葡萄糖传感器的研究。伏安法和安培分析法研究结果表明，煅烧温度对NiO微米纤维修饰电极的电催化性能有影响，其电催化性能随着煅烧温度的增加而降低。通过300℃煅烧所获得的NiO微米纤维修饰电极对葡萄糖表现出最好的电催化性能。这是因为随着煅烧温度的增加制得的NiO材料的导电性降低，从而使得低温煅烧得到的NiO微米纤维修饰电极的电催化性能最好。3、通过静电纺丝和煅烧技术制得CuO掺杂-NiO复合微米纤维修饰FTO电极并将其应用于非酶葡萄糖传感器的研究。伏安法和安培分析法研究结果表明，CuO掺杂-NiO复合微米纤维修饰电极的电催化性能较单纯的NiO微米纤维修饰电极有了大幅度的提高。基于CuO掺杂-NiO复合微米纤维修饰电极的葡萄糖传感器具有极高的灵敏度。这主要是因为CuO的掺杂不仅提高了NiO微米纤维的导电性也增加了NiO对葡萄糖催化时的反应活性点。基于CuO掺杂-NiO复合微米纤维修饰电极的传感器被实际应用于检测人体血样中的葡萄糖浓度，其结果与自动生化分析仪的检测结果吻合。4、氧化铟-氧化锡（ITO）电极作为纤维接收屏，电纺聚乙烯醇（PVA）和α-K6[P2W18O62]14H2O (P2W18)混合前驱溶液，制得PVA/P2W18复合纳米纤维修饰电极。经过热交联处理后，PVA/P2W18复合纳米纤维不再溶于水，从而将PVA/P2W18复合纳米纤维修饰电极应用于亚硝酸盐传感器的研究。伏安法和安培分析法研究结果表明, PVA/P2W18复合纳米纤维修饰电极对亚硝酸盐表现出非常好的电催化还原性能。同时，电极具有很好的长期稳定性和可重现性。