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对三氟甲氧基苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于农药、医药和液晶材料等化工产品的合成中。论文研究了对三氟甲氧基苯胺及下游产品杀虫隆的合成工艺。以三氟甲氧基苯为原料,经硝化反应生成对三氟甲氧基硝基苯。实验发现采用硝酸或硝硫混酸与多聚磷酸的混合物作硝化剂,比起传统的硝硫混酸硝化,可有效减少酸的用量。对于1 mol底物,用1.2 mol硝酸和2.5 mol浓硫酸的混合物硝化时,一硝化物的收率为65%,对位异构体比例为86%;而用1.2 mol硝酸与0.25 mol多聚磷酸的混合物硝化时,一硝化物的收率为84%,对位异构体的比例为95%;采用1.2 mol硝酸,1 mol浓硫酸与0.12 mol多聚磷酸的混合物硝化时,一硝化物的收率可达90%,对位异构体的比例为91%。少量多聚磷酸的加入,可显著减少酸的用量,提高产物收率及对位选择性。分别以NaBH4/CuSO4·5H2O,H2/Pd-C和H2/R-Ni体系还原三氟甲氧基硝基苯。NaBH4/CuSO4·5H2O体系还原,在优化条件下(温度30℃,时间20 min,n(NaBH4):n(三氟甲氧基硝基苯):n(CuSO4·5H2O)=2:1:0.1),产物产率为95%,反应条件温和,反应迅速。高压加氢还原,Pd-C或R-Ni催化剂用量为三氟甲氧基硝基苯质量的5%,产物产率分别为94%和96%。以上三种方法还原较文献采用的Fe粉盐酸还原,环境污染小、收率高、条件温和。邻对位胺化物通过减压蒸馏,在100℃(15KPa)下可以得到纯度达到99.5%的目标产物对三氟甲氧基苯胺。对三氟甲氧基苯胺与固体光气反应生成对三氟甲氧基苯异氰酸酯,优化条件下产物收率为95%,纯度为98%。对三氟甲氧基苯异氰酸酯与邻氯苯甲酰胺反应生成杀虫隆,优化条件下产物收率为95%。尝试了对三氟甲氧基苯胺、固体光气、邻氯苯甲酰胺三组分一锅法合成杀虫隆,收率达92%。粗品经过二氯甲烷重结晶,得89%的精品,纯度99%以上。