超高纯氢气纯化器的设计、搭建与测试

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近年来,随着国民经济的快速发展,超高纯氢气在半导体制造、燃料电池、航空航天等方面有着广泛的应用,另外石油化工、电子冶金等行业对其的需求量也与日俱增。而超高纯氢气的制备关键取决于氢气的纯化。在分离纯化氢气的方法中,钯膜因其优异的透氢性能和高温稳定性是目前最具应用前景的氢分离膜。但现有工业化应用的氢气纯化器均采用自支撑式钯或钯合金膜,其膜层较厚导致氢的渗透量较低且成本高。因此,基于钯复合膜氢渗透量高、制备成本低的优点设计并搭建适合工业应用的氢气纯化器具有重要意义。本工作从工业化应用的角度出发,由膜组件的设计、工艺流程的优化、控制方案的制定等几方面入手,解决复合钯膜应用过程中的各种技术难题,成功开发了适合工业化应用的两种高性能氢气纯化器:便携式氢气纯化器、基于PLC自动控制的氢气纯化器。  本研究主要内容包括:⑴针对钯复合膜的膜层较薄、易氢脆的特点,本工作分别为两种氢气纯化器设计了相应的钯膜保护方案,防止其因误操作或意外情况而发生氢脆。如在基于PLC自动控制的氢气纯化器中,当膜组件升温或者降温时,采用膜外氮气吹扫和膜内抽真空两种方式清除系统内氢气,避免钯膜氢脆。⑵结合两种氢气纯化器的应用特点以及基于易燃易爆气体氢气安全使用的考虑,设计并制定了相应的电气控制方案,在方便用户操作的同时保障纯化器运行安全。如在基于PLC自动控制的氢气纯化器中,通过采用可编辑逻辑控制器,实现了系统的自动化操作和精确控制,通过设定氢气浓度、温度、压力、断电报警,提高系统的安全性和可靠性。⑶结合便携式氢气纯化器便携的特点,本工作重新设计,并加工了体积小巧、便于安装的膜组件及其加热装置,另外优化了纯化过程的工艺流程,弃用传统氮气吹扫除氢方式,改用内置抽真空方式,这样不用再考虑使用过程中氮气源的问题,有利于纯化器便携移动。⑷在基于PLC自动控制的氢气纯化器中,针对多根钯膜的密封问题,重新设计了封装方法,并加工了相应的膜组件,在便携式氢气纯化器的基础上优化了工艺流程,利用纯氢的高温预热原料氢气,降低了能耗。⑸搭建好的两种氢气纯化器均经过长时间运行测试,结果显示,纯化器性能稳定,供氢量满足设计要求,很好地为钯复合膜的工业化奠定基础。
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