氧化锆增韧HA生物陶瓷涂层的疲劳性能研究

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为了克服HA生物陶瓷的力学性能缺陷,以HA粉末为基体加入氧化锆增韧材料使之成为复合涂层,可以有效提高生物陶瓷涂层的物理性能,并且不会因为氧化锆的加入影响HA生物陶瓷涂层的生物相容性。但是在临床应用中,材料工作者和患者选择人工关节涂层时仍缺乏更可靠、直观的参考,所以研究材料的断裂失效,预估涂层的使用寿命具有一定的意义。本文以钛合金为基底,用等离子喷涂技术制备纯HA涂层以及含氧化锆质量分数为30%的HA/ZrO2复合涂层(记为HA0、HA30)。采用三点弯曲法得出HA0和HA30涂层载荷-位移之间的关系曲线,得到拟合直线的斜率;利用复合梁理论计算出两者的弹性模量;结合显微硬度计算出涂层的断裂韧性。使用疲劳裂纹扩展理论预估涂层的静疲劳、循环疲劳寿命;用Weibull分析建立弯曲强度与失效概率之间的模型。最后利用电子显微镜观察涂层失效后的断口形貌,分析氧化锆增韧原理。本文的主要内容和成果如下:(1)根据试样的形状、大小以及Instron电液伺服试验机的夹头直径、高度,选取综合性能较好的Q345钢,设计加工出三点弯曲试验的夹具、压头。(2)分别以0.01mm/min、0.1mm/min、1mm/min的加载速率对涂层进行加载,得到HA0、HA30拟合直线的平均斜率k分别为6.4963、6.7248。根据复合梁理论计算出两者的弹性模量约为30.41GPa,38.86GPa。说明氧化锆的加入可以提高涂层的弹性模量。根据计算出的弹性模量以及在显微硬度试验得到的数据计算出HA0和HA30的断裂韧性分别为0.68MPa·mm1/2,1.139MPa·mm1/2,结果表明HA30比HA0有着更好的断裂韧性。HA0涂层在三种加载速率下的三点弯曲强度分别为963.61MPa、1007.41MPa、1063.30MPa;而HA30为1064.53MPa、1102.69MPa、1159.39MPa,高于HA0的弯曲强度;研究发现三点弯曲强度随着加载应力速率的增加而增大,HA30表现出更好的抗疲劳特性。最后测得的HA0、HA30的应力腐蚀指数为40.67、51.14。H30涂层的抗静、循环疲劳性能都高于HA0涂层。(3)涂层在循环次数为104后,涂层试样的弯曲强度都出现明显的下降,说明其内部已经出现疲劳现象。经3x104循环后,HA0的平均弯曲强度从1007.41MPa下降至705.87MPa,强度下降率为29.93%。而HA30的平均弯曲强度从1073.39下降到851.19,下降率约为20.7%。HA30涂层表现出更可靠的机械性能及抗疲劳性能。Weibull分析函数发现HA30的Weibull模数先上升后下降,这可能是由于HA30涂层中的氧化锆的增韧作用,提高了陶瓷的强度。(4)涂层的断裂是由表面的微小裂纹不断扩展,汇合,最终形成一条贯穿涂层表面的主裂纹,导致涂层断裂失效。HA0涂层的裂纹平直,主要发生穿晶断裂,断口出现类似“河流”的滑移带。而HA30的裂纹路径弯曲,发生沿晶断裂;氧化锆增韧HA的机理主要有:1)氧化锆托氏体转化成马氏体的相变增韧,体积膨胀和剪切应变吸收能量从而达到增韧;2)颗粒增韧:氧化锆发生桥联吸收能量,热应力导致裂纹扩展至氧化锆颗粒处“钉扎”,阻碍已产生的微裂纹继续扩展,完成增韧。
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