【摘 要】
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本文探索用溶胶凝胶法制备出铝酸钡发光体,通过焙烧得到β-AlO结构的BaAlO:Mn粉体,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR spectra)等多种表征手段进行了深入的研究.主要内容如下:(1)选取柠檬酸作为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了BaAlO:Mn.通过实验,确定了制备过程中金属盐浓度、柠檬酸与金属离子总摩尔数的比值、反应温度、溶液pH值、焙烧温度、焙烧时间等
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本文探索用溶胶凝胶法制备出铝酸钡发光体,通过焙烧得到β-Al<,2>O<,3>结构的BaAl<,12>O<,19>:Mn粉体,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR spectra)等多种表征手段进行了深入的研究.主要内容如下:(1)选取柠檬酸作为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了BaAl<,12>O<,19>:Mn.通过实验,确定了制备过程中金属盐浓度、柠檬酸与金属离子总摩尔数的比值、反应温度、溶液pH值、焙烧温度、焙烧时间等工艺条件,发现体系pH值是影响溶胶形成的关键因素,控制其在8~9就可以使各个金属离子与柠檬酸充分的螯合.(2)研究了柠檬酸用量对凝胶形成的影响.由于柠檬酸与所需用的Al<3+>、Ba<2+>、Mn<2+>相络合时,摩尔比均是1:1,因此,柠檬酸与金属离子总摩尔比(M)至少是1,才能保证金属离子的完全螯合.实验中,我们确定当M=1.2时,能保证金属离子发生较好的螯合,并且对加水量有好的影响.(3)研究了焙烧温度对BaAl<,12>O<,19>:Mn合成的影响.用溶胶-凝胶法,由于所需的生成物在烧成前已部分形成,而且凝胶所具有的大表面积利于产物生成,使得烧结温度降低.而且由于选取柠檬酸作为螯合剂,而柠檬酸中含有大量的碳,使得在焙烧过程中,不用任何助熔剂的情况下,在1100℃就可以合成出BaAl<,12>O<,19>:Mn粉体,比传统的高温固相合成法降低了约500℃.这对合成同类材料提供了可靠的实验依据.(4)按照组成Ba<,y>Mn<,0.05>Al<,11.95>O<,19+δ>,详细考察了氧化钡和氧化铝的含量与基质结构的相关性,发现控制y在1.2~1.4的范围内,可以得到BaAl<,12>O<,19>.根据X射线衍射和红外分析,发现增加氧化钡将导致体系中非晶态物质的含量增加,非晶态物质的存在是导致y值偏移的主要因素.通过本文的研究表明,溶胶-凝胶法可以作为制备铝酸盐BaAl<,12>O<,19>:Mn的一种有效的方法,这为该类荧光粉的制备研究提供了成功的经验.并且为铝酸盐体系的发光材料的制备提供了一些通用性方法,对这一类功能材料生产有较大的现实意义.
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