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准确测定地质、生物和环境样品中的痕量元素是分析化学中一项十分重要并具有挑战性的工作;尤其是环境水样中重金属离子的含量需做常规的监测。利用现代原子光谱技术直接测定低浓度的痕量元素一般很困难,原因不仅是方法的灵敏度不够,而且还有来自基体效应的影响。因此,从基体中分离和预富集痕量元素显得十分必要。 毫无疑问,固相萃取(SPE)是当今最流行的样品预处理方法,是分离科学中最具活力的分支,广泛应用于环境、药物、临床、食品和化工等领域。在痕量元素的预富集和分离中固相萃取有以下几个主要优点(1)操作简便;(2)高的富集因子;(3)快速相分离;(4)易与不同的检测技术相结合。固相萃取作为一种新型的样品预处理技术,目前在简化样品的处理过程和提高方法的自动化方面,不断地得到深化和发展,并期望通过新的化学吸附剂、尤其是具有特殊性能的吸附剂的发现和使用,实现从复杂基体中预富集和分离被分析物的目的。过去发展了各种各样的吸附剂和样品处理方法,极大的方便了各种样品的预处理过程,扩大了方法的应用范围。当前发展选择性更好的吸附剂和萃取程序仍然是固相萃取研究的活跃领域。 在文献已报道的研究工作的基础上,本论文主要进行了如下创新性的工作: (1)合成了一种新型的聚丙烯苯甲酰基脒腙—酰基苯甲酰肼螯合纤维,并将其作为固相萃取吸附剂分别应用于贵金属离子Au(Ⅲ)和Pd(Ⅳ)、重金属离子Cr(Ⅲ),Bi(Ⅲ),Sn(Ⅳ),V(Ⅴ),Ti(Ⅳ)和Zr(Ⅳ)的预富集和分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。 (2)采用一种新的修饰方法分别用双硫腙或硫脲修饰纳米TiO2;采用双硫腙修饰的纳米TiO2作为固相萃取吸附剂从溶液中同时预富集痕量的铬和铅;采用硫脲修饰的纳米TiO2作为固相萃取吸附剂从溶液中预富集痕量的汞;用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。 (3)采用分子印迹技术合成了对药物伊诺沙星有高度选择性的模板聚合物,通过Scatchard法分析研究了模板聚合物的选择结合特性。 本论文的主要研究内容如下: