【摘 要】
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近年来,有机高分子负载型催化剂的研究和应用越来越受到广泛关注,其优点在于催化剂不但利于分离而且可以重复利用,从而降低反应成本,而且,有机高分子负载贵金属催化剂的催化效率和
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近年来,有机高分子负载型催化剂的研究和应用越来越受到广泛关注,其优点在于催化剂不但利于分离而且可以重复利用,从而降低反应成本,而且,有机高分子负载贵金属催化剂的催化效率和选择性也更高。以二氧化硅/壳聚糖(SiO2-CS)复合载体负载氯化钯,制备出多相催化剂SiO2-CS-PdCl2,并通过红外、扫描电镜以及紫外分光光度法对其钯负载情况进行了分析;钯负载量达到6.73%。将催化剂SiO2-CS-PdCl2应用于碘代苯和苯乙炔的Sonogashira偶联反应,以EtOH-H2O溶液为溶剂,在无胺、无CuI的条件下,通过研究反应温度、乙醇和去离子水体积比、K2CO3的用量、催化剂用量和反应底物用量配比对产率的影响,得到最佳反应体系为:碘代苯4mmol,苯乙炔6mmol,K2CO30.3g,催化剂0.5g,在15ml乙醇和1ml去离子水混合溶剂中,氮气保护下,50℃恒温反应24h,产率可达88%;研究了钯负载量、催化剂重复使用次数和催化反应产率的关系,发现,催化剂重复使用5次后,反应产率仍可达到70%,而钯负载量逐次降低;反应产率的降低,一方面可能因为重复使用的催化剂颗粒变大,活性中间体比表面积减小;另一方面是钯负载量的损失。在相同条件下,将催化剂应用于邻甲基、间甲基、对甲基碘苯及硝基碘苯和苯乙炔的Sonogashira偶联反应,研究供电子基团和吸电子基团对产率的影响。由于碘苯上-CH3的供电子效应的影响,降低了碘苯上的-I的活性,反应产率降低;而-NO2的吸电子效应能够增强碘苯上的-I的活性,从而提高反应产率;催化剂分别能使用4次、3次、4次和6次,产率均在65%以上。
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