氧化锆/钙磷酸盐复合陶瓷烧结工艺及对力学性能影响

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目前国内自主牙科陶瓷材料生产还处于起步阶段,大多数原材料还需从国外进口。国内自主生产的可切削牙科陶瓷存在着抗弯强度低,韧性差,硬度过高的缺点。本论文中制备的复合陶瓷,是以氧化锆为基体,向其中掺杂生物相容性高的钙磷酸盐微晶玻璃。经过优化烧结工艺,制备出了可作牙科为临床使用的陶瓷替代材料。本实验采用溶胶凝胶法制备钙磷酸盐粉体,将制备出的钙磷酸盐粉体与氧化锆粉体复合,经过优化的烧结工艺制备出氧化锆/钙磷酸盐复合陶瓷。对制备出的复合陶瓷进行力学性能研究,分析影响力学性能的因素,结果表明最重要的烧结工艺为烧结温度,不同的烧结温度下,复合陶瓷中都存在着单斜相氧化锆和四方相氧化锆,并且在1400℃下烧结时还会出现立方相固溶体c-Ca0.15Zr0.85O1.85。并通过扫描电子显微镜对复合陶瓷的断口进行测试,表征其显微结构。分析后表明复合陶瓷的主要断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂,当烧结工艺选取适合时,穿晶断裂为主要断裂方式。保温时间、升温速率和钙磷酸盐含量等烧结工艺也会对复合陶瓷的力学性能产生很大影响。保温时间和升温速率主要影响复合陶瓷的致密度气孔率和晶粒尺寸,因此适当的保温时间和升温速率对复合陶瓷的力学性能十分重要。钙磷酸盐的含量多少直接影响复合陶瓷的力学性能,随着钙磷酸盐的减少复合陶瓷的力学性能线性增加,但钙磷酸盐含量过低时,复合陶瓷的硬度高于牙科陶瓷需要的硬度,因此需要综合考虑来选取钙磷酸盐的含量。通过测试得到的最佳烧结温度为1350℃,保温时间4h,升温速率2.5℃/min,钙磷酸盐掺入量为35%。通过计算复合陶瓷的烧结活化能可以计算出复合陶瓷需要的烧结温度,对研究烧结工艺十分重要。在最佳的烧结工艺下,得到的复合陶瓷的抗弯549MPa,弹性模量140GPa,断裂韧性9.1MPa.m1/2,硬度为8.0GPa。
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