系统研究了利用脉冲激光沉积技术制备氮化铝（A1N）薄膜的工艺，通过优化生长参数，制备了具有较高质量的A1N薄膜，并对部分样品进行了后退火处理。用x射线衍射仪，傅立叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜等仪器检测了样品的结晶度，成分构成和表面形貌等结构特征，主要考察了衬底温度，氮气（N₂）气压，激光能量密度，脉冲频率和后退火处理等因素对A1N薄膜结构性质的影响，并分析了薄膜质量随制备条件改变而变化的规律。主要有以下几个结果：（1）室温下，在p-Si（100）衬底上不同N₂气压下制备了取向度较高的A1N（100）薄膜，随着气压的升高，x射线衍射峰的强度显著增强，且半高全宽变窄，薄膜中A1N相的纯度变高，A1-N键的结合变好，但样品的表面出现了较多的杂散粒子，薄膜变得粗糙。（2）提高衬底温度可以使粒子在生长表面的扩散长度增大，促进结晶质量的提高，但同时N的流失更严重，又阻碍了薄膜的结晶。增大N₂气压可充分补偿N的流失，但N₂浓度增大，粒子间的碰撞加剧，不仅使粒子的能量降低，不利于结晶的进行，还导致薄膜表面的杂散晶粒数目增多，粗糙度增大。（3）激光能量密度增大，样品结晶度提高，薄膜表面变粗糙；N₂氛围中对薄膜的后退火处理可改善薄膜的结晶质量，但也使薄膜的平整度变差；脉冲频率对薄膜质量影响很小。