氰氟虫腙·三唑磷悬乳剂配方及工艺研究

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本文建立了30%氰氟虫腙·三唑磷悬乳体系及其检测方法。将前期筛选出的一个悬浮剂和两个水乳剂优惠配方,采用三种工艺制备悬乳剂样品,结果显示,采用直接砂磨法制备的两个悬乳剂样品的倾倒性差,析水率偏高,稳定性差。采用混合法和直接乳化法制备的悬乳剂样品倾倒性、析水率都合格;采用直接乳化法,乳化剂使用PE6200和EL-60制备的悬乳剂倾倒性好、析水率低,并对该样品的其它指标进行测试,测试结果均符合要求。对30%氰氟虫腙·三唑磷悬乳剂检测方法进行了摸索,建立了在同一液相色谱操作条件下测定氰氟虫腙·三唑磷含量的方法。试验结果表明,该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求。在制剂配方相同的前提下,采用混合法低速剪切(1500r/min)20min可以制备得到粒径较小的悬乳剂。采用直接乳化法,剪切速度2500r/min剪切30min可以制备粒径较小的悬乳剂。采用直接砂磨法制备时制剂的粘度要比上述两种工艺制备所得制剂的粘度大,这导致制剂的倾倒性变差;采用混合法、直接乳化法制备时,悬乳剂热贮及常温贮存析水率均小于5%,要低于采用直接砂磨法制备时的析水率(10%),后两种工艺制备所得制剂的体系物理稳定性要优于第一种工艺。对于制剂悬浮率,采用直接乳化法时最高,其次是采用混合法,采用直接砂磨法时最低。采用Turbiscan Lab稳定性分析仪快速判断了三种工艺制备的悬乳剂的稳定性。结果显示三种加工工艺中,采用直接砂磨法制备时制剂的物理稳定性最差,表现粒径增大迅速,易出现絮凝和聚结现象;混合法制备时制剂的物理稳定性相对较好,悬乳剂粒径变化较小,但有沉降发生,表现为样品底部变稠(分散相密度增加),而样品顶部变稀;直接乳化法制备时制剂的物理稳定性最好,粒径变化不大,底部和顶部均比较稳定。研究了NNO、SC-3两种分散剂对悬乳剂体系稳定性的影响,结果显示两种分散剂制备的悬乳剂分散性和倾倒性没有显著性差异,体系表面张力都明显减低,电位绝对值都比较大。由NNO作为分散剂制备的悬乳剂体系较由SC-3制备的悬乳剂不稳定。进一步研究了两种分散剂不同用量对悬浮剂、悬乳剂zeta电位及析水率影响。结果显示,随着两种分散剂用量的增加,zeta电位绝对值变化趋势相同;常温、热贮析水率都呈先下降后缓慢上升趋势。
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