色谱法用于药物及饲料添加剂分析方法研究

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色谱法是现代分离分析的重要方法,而高效液相色谱和毛细管电泳作为色谱的两个重要分支,以其高效、简单等优点,在药物分析、食品安全监测和饲料添加剂领域发挥着越来越重要的作用。本文主要就高效液相色谱和毛细管电泳应用于药物和饲料添加剂的方法进行了研究,主要包括以下内容。  第一章,简单介绍了高效液相色谱和毛细管电泳在药物和饲料添加剂以及食品分析领域的应用。  第二章,建立了一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量。使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0)(10:90,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃。结果表明双氰胺和三聚氰胺线性关系良好,回收率>96.5%。双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL。该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量。  第三章,采用高效液相色谱法同时测定了饲料中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠。考察了缓冲盐的种类、浓度、pH值、流动相的比例以及标准和样品溶液pH值对分离的影响。实验将标准和样品的pH调为2.5,使用的流动相为0.02mol/L KH2PO4-甲醇(65:35,v/v),检测波长为214 nm。11min内四种物质能够完全分离,且方法的精密度、检出限以及准确度均令人满意。  第四章,建立了扫集-胶束电动色谱(MEKC)快速测定奶粉中的三聚氰胺的方法。优化后的背景缓冲液为120 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH2.5)含10%甲醇。三聚氰胺在11min内出峰,检出限为0.01μg/mL。与传统的CZE相比,扫集-MEKC具有更低的检出限和更高的灵敏度。研究表明,扫集-MEKC作为快速检测奶粉中的三聚氰胺具有更大的应用潜力。  第五章,探索了一种快速、简便的分离检测奶粉中三聚氰胺和双氰胺含量的高效毛细管区带电泳方法并对三种样品前处理方法进行了比较。优化的电泳分离条件为:30 mmol/L NaH2PO4溶液,pH为5.5,运行电压为25 kV,温度为25℃。在最优条件下,三聚氰胺和双氰胺的线性关系良好,检出限分别为0.11μg/mL,0.13μg/mL,定量限分别为0.38μg/mL和0.45μg/mL。以甲酸水溶液-乙腈提取法处理样品,方法的加标回收率在90.9%~91.9%之间。结果表明此方法可以用于奶粉中三聚氰胺和双氰胺的检测。
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