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HfC陶瓷具有熔点高、硬度高、热力学稳定性和热震性好等优异的物理和化学性能,能较好地满足超高温环境下的使用要求。单相HfC陶瓷抗氧化性较差,通过向HfC单相陶瓷中引入一定比例的异质陶瓷相制备的复相陶瓷具有更加优异的耐高温性和抗氧化性。先驱体转化法能够实现对耐超高温陶瓷的组成与结构设计,而且先驱体具有良好的可加工性能,在超高温陶瓷及复相材料的制备中有着独特的优势。论文采用先驱体转化法,通过构建Hf-O键的方法制备HfC陶瓷先驱体聚铪碳氧烷（PHCO）,并以此先驱体为原料与SiC陶瓷先驱体液态聚碳硅烷共混制备HfC/SiC复相陶瓷先驱体。先驱体合成工艺简单,工艺流程较短,热解转化的陶瓷产物氧含量较低,HfC/SiC复相陶瓷相组成可控。具体工作包括以下几部分。以四氯化铪为铪源、乙酰丙酮为配体,分别与1,4丁二醇、丁二酸、对苯二酚的反应合成了三种HfC陶瓷先驱体PHCO-1、PHCO-2、PHCO-3。其中PHCO-1在四氢呋喃、正丁醇、环己酮等极性溶剂中有良好的溶解性能。经过1600℃热处理,PHCO-1主要由HfC和HfO2组成,PHCO-2和PHCO-3主要由HfC相组成。因四氯化铪、乙酰丙酮、1,4丁二醇为原料合成的HfC陶瓷先驱体具有较好的溶解性能,应用潜力大。通过对该体系的合成工艺进行优化,制备的先驱体主要由40.5wt%Hf、24.3wt%C、13.4wt%O组成,在正丁醇中的溶解度大于100g。1000℃陶瓷产率为59.1wt%,1600℃处理后产物主要由HfC和HfO2组成,化学式为HfC0.57O0.37。采用真空处理可降低碳热还原反应温度,1200℃碳热还原已经发生,出现了碳化铪相,1600℃产物中无氧化铪,氧含量为1.9wt%,化学式组成为:HfC0.73O0.23。将不同比例的LPVCS与HfC陶瓷先驱体溶解于正丁醇中制备出6个比例的HfC/SiC陶瓷先驱体,陶瓷产率在61.0wt%87.0wt%之间。当引入LPVCS量较少时组分主要为碳化铪相和氧化铪相,无碳化硅相产生;当引入LPVCS到一定值时只有碳化铪;当LPVCS继续增加时,产物为碳化铪和碳化硅相。实现了陶瓷组分的可调控。先驱体PHCS-13,氩气气氛下经过1600℃热处理后碳热还原完成充分,氧含量仅为0.1wt%,化学组成式为HfC1.73O0.01Si1.20。HfC、SiC平均晶粒尺寸分别为63.59nm、43.05nm。真空条件下1400℃热处理后碳热还原即完成,产物为HfC和SiC陶瓷相,氧含量为0.8wt%,1600℃热处理后氧含量为0.6wt%,1600℃真空处理比氩气气氛处理的陶瓷产率低。高温处理后HfC与SiC组分在纳米尺度上混合均匀。对陶瓷产物惰性气氛下的耐高温稳定性和空气中抗氧化性能做了测试。2200℃高温热处理后,陶瓷失重较少,表面致密。空气气氛下,600℃-700℃发生HfC的氧化,由于陶瓷的自由碳含量低,陶瓷氧化失重较少。