电动分析系统的色谱分离研究

来源 :中国科学技术大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:caojun3538073
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论文基于电渗泵驱动、整体柱分离、紫外检测和流动分析的原理,建立了一套可用于反相色谱分离的电动流动分析系统。论文探索和研究了电动流动分析系统的驱动理论和实验技术,初步开展了该系统的色谱分离应用研究。 研制了一种多孔玻璃砂芯中压强电渗泵。研究了电渗泵的泵流量和最大输出压强的理论表达公式,并进行了实验验证。以六亚甲基四胺作泵载流添加剂,研究了添加剂的浓度对电渗泵流量和电渗泵效率的影响。以0.5mmol/L的六亚甲基四胺作泵载流,系统地研究了外加电场强度、多孔玻璃砂芯的长度、直径和烧结温度、载流溶液中有机溶剂的种类和浓度等因素对电渗泵流量和最大输出压强的影响,研制了一种能产生μL/min至mL/min泵流量和1.1MPa输出压强的中压强电渗泵,可用作电动流动全分析系统的输液泵。 在硅胶整体柱床溶胶-凝胶合成法的基础上,对其合成过程与条件进行改进和优化,成功合成出具有毫米直径的整体柱,可作为色谱技术的分离柱床。合成实验中,系统地研究了初始反应物中正硅酸甲酯的体积、乙酸的体积和浓度、尿素的用量、PEG的分子量和用量、以及反应温度等因素对合成产物的多孔率、电渗流、微观形貌和比表面积的影响,获得硅胶整体柱的合成条件,使合成产物具有较大的孔隙率、较大的比表面积和电渗流,以保证最小的柱反压和最佳的分离效果。对合成产物的陈化与干燥过程进行了改进,减少了硅胶整体柱在干燥和老化过程中出现的柱体开裂和变形弯曲的现象,提高了合成整体柱的质量。 以辛基二甲基氯硅烷为硅烷化试剂,通过硅胶整体柱表面的化学键合反应,制备了C8反相硅胶整体柱。研究了载流溶液中有机相的体积分数对流动相流量、样品分离度的影响,同时研究了工作电压对流动相流速的影响。将该系统用于苯酚、苯和萘的分离,证明该系统用于色谱分离的可行性。
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