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脱色一直是化工生产中的一道不可避免的难题,如在脱氢醋酸钠的生产过程中由于双乙烯酮的聚合产生了小分子色素,传统的活性炭脱色方法具有成本高、产品损失严重、废渣排放量大等缺点。纳滤膜是一种介于超滤和反渗透之间的压力驱动膜,陶瓷纳滤膜相比于有机纳滤膜又具有机械强度高,热稳定性好,耐有机溶剂腐蚀等优点,在水处理、化工、制药、染料等领域具有重要的应用。 本文以脱氢醋酸钠的脱色为研究对象,考察了陶瓷纳滤膜在脱氢醋酸钠体系中脱色的影响因素,并开展了纳滤脱色并回收脱氢醋酸钠的中试实验研究,以此为基础对膜法代替活性炭脱色技术做出了经济评价。 采用凝胶色谱对脱氢醋酸钠溶液中的色素的分子量和分布进行了测量,结果显示:色素的数均分子量为1374 Da,重均分子量为2258 Da。为掌握纳滤脱色的规律,采用截留分子为960 Da的锆钛复合陶瓷纳滤膜对溶液进行脱色,考察了跨膜压差、操作温度、膜面流速对陶瓷纳滤膜的截留性能影响,结果表明:增大跨膜压差和膜面流速可提高溶质的截留率,提高渗透通量;提高温度有利于提高渗透通量和色素的截留,降低脱氢醋酸钠的截留;在0.5-1.0 MPa的压力范围内,通过实验获得不同色素浓度下SKK模型中的参数(σ、Ps),结果表明反射系数σ随色素浓度增大而增大,透过系数Ps随色素浓度增大而减小,通过最优拟合建立σ、Ps和浓度之间的关系,得到色素截留率R0的计算公式。 比较了三种多通道陶瓷纳滤膜在脱氢醋酸钠体系中的截留性能,并采用预浓缩-间歇恒容渗滤的方式处理脱氢醋酸钠溶液,针对该体系的膜污染特点,提出了合适的膜污染清洗方式,结果表明:实验室自制的TiO2膜最适合用于该体系的脱色,在跨膜压差1.0 MPa、操作温度70℃、膜面流速3m/s的条件下,将溶液浓缩了6.86倍,经过10次添加去离子水的间歇恒容渗滤操作后,使得料液中脱氢醋酸钠浓度降低至27.63 g/L,回收率高达97.85%,渗透液符合工业结晶要求。通过对比纳滤过程中阻力分布可知,滤饼层阻力是导致通量下降的主要原因,同时在纳滤过程中膜管发生了严重的不可逆膜污染,采用2%的复配清洗剂清洗1h后,膜管通量即可恢复至初始通量的95%以上。 对年产3000吨脱氢醋酸钠的小型化工厂,初步设计了一套膜法生产工艺,经济评价结果为:一次性投资42.4万元,投资回收期为2.19年,内部收益率84.0%,财务净现值131.98万元,具有较高的经济和社会价值。