阴极极化对BDD电极表面性质的影响及在Pb2+检测中的应用

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掺硼金刚石膜(Boron-doped diamond, BDD)电极具有一系列突出的电化学特性:很宽的电势窗口、极低的背景电流、高的电化学稳定性和强抗电极表面玷污能力,这‘些优异的性能使其在电合成、电分析和传感器等领域具有广阔的应用前景。为了探究BDD电极在水处理中的应用,本文对电化学阴极极化对BDD电极表面性质的影响进行了研究,并将其应用于水溶液中铅离子的检测。为了探究电化学活化BDD电极的最佳条件,并选出更适合用于电分析测试的BDD电极,(在0.5mol/L H2SO4溶液中,以三种硅基掺硼浓度分别为700、2500、8000ppm的BDD电极为阴极,恒电位(-3V vs.SCE)极化5,10,20,30和50min后,以铁氰化钾/亚铁氰化钾氧化还原对为探针,采用交流阻抗谱和循环伏安技术表征了阴极极化后的BDD电极的电化学活性,并用阳极溶出伏安法,通过对已知浓度的铅离子溶液的测试评估了阴极活化的效果。结果表明,循环伏安曲线的峰电势之差(△Ep)、电极表面的电荷转移电阻(Rct)和铅离子的检测下限在一定时间内,随着阴极极化时间的延长而迅速下降,最后达到稳定值,而铅离子的灵敏度则显示出相反的规律。高掺硼浓度的BDD电极,如8000ppm,更适合用于铅离子的电分析测试。为了充分发挥掺硼金刚石膜(BDD)电极在分析检测工业废水中重金属离子的优势,本文还研究了电解质体系对铅离子测试的影响。实验利用经30min阴极极化的BDD电极为工作电极,采用线性扫描阳极溶出伏安法测定水溶液中的铅离子,考察硝酸、硫酸、高氯酸、盐酸四种酸体系对铅离子分析测试的影响。结果表明支持电解质体系不同,铅离子的检测灵敏度以及检出限不同,支持电解质的pH值不同也会对铅离子的检测产生影响。最终发现,在实验室条件下检测铅离子最优的支持电解质体系是硫酸与0.01mol/L NaCl的混合溶液,溶液最佳pH值约为2。
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