论文部分内容阅读
抗生素在临床治疗和畜禽养殖业中，起着一定的积极作用，但同时也带来了抗生素的残留问题，在环境中的残留会给人类及生物群落造成危害。因此，建立绿色、有效的分离富集方法是必要的。溶剂萃取、固相萃取是常用的环境样品处理方法，但是这两种方法或操作繁琐、富集倍数有限，或使用挥发性有机溶剂造成二次污染。 中草药对于人们的医疗保健、疾病预防及康复一直发挥着巨大的作用。中药生产中，有效成分的分离富集是最重要的环节。常用的分离富集技术有溶剂萃取、沉淀分离、微波萃取等，这些方法在发挥其优势的同时也存在一定不足，如富集倍数低，有机溶剂用量大等。 本文建立了新的绿色分离/富集体系-离子液体双水相萃取(Ionic liquidaqueous two-phase exctration，ILATPE)和双水相浮选(Ionic liquid aqueous two-phaseFlotation，ILATPF)，并与光谱/色谱技术联用，分别用于分离/富集和分析环境中残留的某些抗生素和桑黄中总黄酮类成分，为抗生素残留和中药有效成分的分离/富集开辟了新途径，为双水相萃取和浮选技术的研究拓展了新方向。主要研究内容和结论如下： (1)考察并筛选了可用于与离子液体[C4mim]Cl水溶液分相的盐，结果表明：K2CO3、K2HPO4、K3PO4、KOH与[C4mim]Cl能形成双水相，而(NH4)2SO4、KESO4、KCl、NaCl等都不能与[C4mim]Cl形成双水相。测定了相同温度下[C4mim]Cl-K2CO3、K2HPO4、K3PO4、KOH-H2O三元体系和不同温度下[C4mim]Cl-K2HPO4-H2O三元体系的双节点数据，讨论了不同盐与离子液体[C4mim]Cl的分相能力。分析得出不同盐的分相能力为：K3PO4>K2HPO4>K2CO3>KOH，为进一步从理论上和实践上分析和应用该平衡体系奠定了的基础。 (2)离子液体[C4mim]Cl/K2HPO4双水相萃取体系分离/富集环境中替米考星残留的研究，优化出萃取最佳条件：分相盐K2HPO4质量浓度为50％、替米考星储备液加入量为1ml、离子液体用量为1.5ml、温度为25℃、pH=9.93时，该离子液体双水相体系对替米考星有较高的萃取率，萃取过程不发生乳化现象，有利于两相分离。HPLC测定方法检测限为0.05μg/ml。环境水样中替米考星的加标回收率为92.0～99.0％。 (3)离子液体[C4mim]Cl/K2HPO4双水相溶剂浮选体系分离/富集环境中氟苯尼考残留的研究，优化出浮选最佳条件为：分相盐K2HPO4的质量浓度为47.5％、溶液pH为9.02、离子液体的加入量3ml、浮选时间为40min、氮气流速30ml/min，浮选效果可达到78.74％，富集倍数为7.89，结果令人满意，为环境样品中抗生素残留的分析开辟了新途径。 (4)离子液体[C4mim]Cl/K2HPO4双水相溶剂浮选体系分离/富集桑黄总黄酮类成分的研究，浮选桑黄总黄酮类成分的最佳条件为：分相盐K2HPO4的质量浓度为50％、溶液pH为9.53、离子液体的加入量3ml、浮选时间为50min、氮气流速30ml/min，浮选效果达到85.31％，富集倍数为8.59，结果令人满意，为中草药有效成分的分离分析提供了新方法，为浮选技术的研究拓展了新方向，具有广阔的发展前景。