【摘 要】
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钠超离子导体（Sodium superionic conductor,NASICON）结构的材料以其具有Na+快速扩散的通道而闻名,NASICON结构的典型材料Na3V2（PO4）3在理论上具有高离子电导率和低电子电导率。Na3V2（PO4）3材料由于其在空气中良好的热稳定、安全性高和成本低廉等特点,让该材料成为固态电解质材料的候选材料之一。良好的固态电解质需要材料有极高的纯度,才能避免由杂质引起
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钠超离子导体（Sodium superionic conductor,NASICON）结构的材料以其具有Na+快速扩散的通道而闻名,NASICON结构的典型材料Na3V2（PO4）3在理论上具有高离子电导率和低电子电导率。Na3V2（PO4）3材料由于其在空气中良好的热稳定、安全性高和成本低廉等特点,让该材料成为固态电解质材料的候选材料之一。良好的固态电解质需要材料有极高的纯度,才能避免由杂质引起的自放电,综上所述,制备高纯度的粉末材料将对材料用作固态电解质有重要意义。本论文开发了一种简单、直接的两次烧结策略制备高纯度的Na3V2（PO4）3,实验中使用溶胶凝胶法、碳热还原法和二次烧结的三种方法相结合,通过精确控制还原剂用量、加热温度、烧结时间和升温速率,对两次烧结产物的微观形貌、晶体结构、含碳量进行详尽研究。结果表明,通过优化两次烧结参数得出,当一次烧结条件为700℃或750℃,烧结时间为6小时,升温速率为5℃/min,再结合二次烧结的最佳条件800℃烧结6小时,升温速率为5℃/min,能制备出最佳纯度的Na3V2（PO4）3,该材料纯度为99.97%,室温离子电导率为2.9×10-6S cm-1,电子电导率为2.1×10-8 S cm-1。高纯度的Na3V2（PO4）3粉末经快速热压烧结制备出Na3V2（PO4）3块体,并对块体进行力学性能表征和电化学性能表征。结果表明,分别通过49.9MPa、59.3MPa和69.6MPa制备出的块体表现出不同的物理化学特性,其中最佳的压制条件为59.3MPa,该条件下制备出的块体维氏硬度为（5.0±0.4）×10~2HV,相对密度为99.05%。该块体晶粒离子电导率为1.04×10-6 S cm-1。综上所述,本论文为制备高纯度Na3V2（PO4）3粉末和高质量Na3V2（PO4）3块体提供了一种安全、简便的策略,对于探索Na3V2（PO4）3作为SIBs固体电解质具有重要意义。
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