本文研制了矩形离子阱(RIT)质谱仪,矩形离子阱质量分析器不仅有传统离子阱可以做级联质谱(MS~n)和仅需要低真空的优点,还具有捕获离子效率高、容纳离子数量多、空间电荷效应小和加工装配简单等优点。以矩形离子阱质量分析器为基础开发了两种电离源的质谱仪:电子轰击源(EI)质谱仪和电喷雾源(ESI)质谱仪。在喷雾针、Skimmer、六极杆等关键部件的设计和加工上形成了一些新技术。对自制小型RIT质谱仪进行了调试和参数的优化,并且对实际样品进行了检测,得到了较满意的结果。另外,首次提出了双源矩形离子阱质谱仪的设计,并且采用双EI源的仪器结构进行了原理性探索,此项技术可以用于分子离子反应过程的基础研究。本文还开发了小型离子淌度谱仪(IMS),漂移电场长度只有37mm,采用氮气屏蔽下的连续电晕放电电离源,避免了放射性物质源的使用,增加了信号的稳定性。对自制的IMS进行了调试和漂移电压、放电电压、进样时间、漂移气流量、屏蔽气流量等参数的优化。并且对三硝基甲苯(TNT)、二甲苯、乙醚等实际样品进行检测,得到了相应的谱图。