0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂(药肥)在甘蔗上的残留分析及消解动态研究

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0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂(药肥)是氯虫苯甲酰胺的一种新剂型,其作用范围广谱,但0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂(药肥)在甘蔗田系统中的残留研究尚未有系统的报导。本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,检测了甘蔗、植株和土壤中氯虫苯甲酰胺的残留量,论文取得以下研究结果:一、采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法进行样品前处理,用体积比为4:1的乙腈和水提取,C18净化,采用LC-MS/MS测定。氯虫苯甲酰胺在甘蔗、植株、土壤基质中,基质标在0.00125μg/m L1.00μg/m L浓度范围呈现良好的线性关系。仪器最低检出限(LOQ)为1.47×10-12 g,方法最低检出浓度(LOD)为0.01 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在三种基质中的添加级别为0.01、0.05 mg/kg和4 mg/kg,回收率为87.89%103.90%,相对标准偏差(RSD)为1.06%7.13%,该方法符合中华人民共和国农业专业标准(NY 788-2004)对准确度和精密度的要求,可应用于田间样品检测。二、2015年和2016年分别在贵州和广西进行了0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂(药肥)在甘蔗上的消解动态和残留试验研究。2015年和2016年贵州和广西试验结果表明:按施药剂量168.75 g a.i/ha施药1次,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株中的残留量呈现先升高后降低的规律,最大积累量在5 d7 d;氯虫苯甲酰胺在土壤中的原始沉积量(2 h时)为0.155 mg/kg1.952 mg/kg,60 d后残留量均低于0.01 mg/kg,但是,消解数据不规律,未绘制出消解曲线;两年两地最终残留试验的制剂用量为推荐剂量及推荐剂量的1.5倍施药(112.5 g a.i/ha和168.75 g a.i/ha),施药1次,成熟期采收甘蔗,收获甘蔗中氯虫苯甲酰胺的残留量<0.05mg/kg。故0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂药肥,以推荐剂量112.5 g a.i/ha施药1次,成熟期采收甘蔗是安全的。三、本文模拟了氯虫苯甲酰胺的室内降解,土壤和水中的氯虫苯甲酰胺残留量采用超高效液相色谱仪(UPLC)检测,探究了氯虫苯甲酰胺原药、5%氯虫苯甲酰胺超低容量液剂和0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂(药肥)在不同含水量的土壤和不同pH值的缓冲溶液中降解情况。初步得出了氯虫苯甲酰胺在土壤和缓冲盐中的降解规律,为环境安全性评价提供理论参考。
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