地表水中和海水中醛酮类化合物的测定

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本文主要分为四部分对水体中的醛酮类化合物进行了研究:第一部分提出了醛类化合物的危害,来源。综述了近年来国内外醛酮类化合物的分析方法。重点论述了使用2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine, DNPH)为衍生试剂,利用气相或液相色谱法来测定醛酮类化合物的方法。第二部分研究了选用DNPH为衍生化试剂,利用HPLC-UV研究了测定地表水中多种醛酮类化合物的分析方法,进行了条件实验,并成功的应用于青岛三个饮用水源地的测定。结果发现:1.使用3mL2,4-二硝基苯肼在pH=3的条件下,40℃反应1h衍生效率最高。甲醛的加标回收率可达到99.9%。三氯乙醛的回收率为70.4%。用二氯甲烷做萃取剂,甲醛腙、乙醛腙、丙烯醛腙及三氯乙醛腙的回收率在83~109%之间。2.当使用液相色谱进行分析时,三元梯度即A泵(Φ水=100%)40%、B泵(Φ甲醇=100%)50%、C泵(Φ乙腈=100%)10%以线性梯度15min变化到A泵(Φ水=100%)20%、B泵(Φ甲醇=100%)60%、C泵(Φ乙腈=100%)20% ,较二元梯度具有更好的分离效果。四种醛类化合物均能达到基线分离,而且谱图中的杂质峰亦减少。3.通过对空白实验的考察发现,由于醛类化合物广泛存在于大气中,因此无法避免空白中的目标化合物。通过计算可知,空白中甲醛的含量在2.0μg/L左右,远远小于《地表水环境质量标准》中甲醛标准限值。因此可以通过扣除的方法解决。4.对青岛棘洪滩水库、崂山水库、移风坝三个典型的饮用水源地采样调查发现,均有甲醛检出,但远低于《地表水环境质量标准》特定项目标准限值。崂山水库甲醛的检出量更远低于检出限。其余醛类化合物均未检出。加标
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