近年来,荧光纳米纤维材料因纺织品、光子应用等方面的潜在开发而引起研究者的广泛兴趣。随着医学成像、新型防伪等技术的进步,更需要发展具有良好特性的荧光材料。目前,将荧光物质与基体结合通过静电纺丝方法获得荧光纳米纤维取得很大进展,研究更广泛的荧光纳米纤维受到越来越多的关注。本论文分别以蚕丝、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为基体,掺杂荧光素钠（FS）、罗丹明B（RB）、吖啶橙（AO）三种不同的荧光染料,借助静电纺丝技术制备荧光纳米纤维,系统地研究荧光纳米纤维的形貌、聚集态结构、热学以及荧光性能等。研究结论如下:（1）以丝素蛋白（SF）-甲酸-荧光染料共混体系制备纺丝液,利用静电纺丝设备制备SF荧光纳米纤维。考察了SF浓度、荧光染料含量等参数对纳米纤维结构与性能的影响。实验结果表明:制备得到的SF荧光纳米纤维表面光滑,形态良好。随着SF浓度从6.0 wt%增大到10.0 wt%,SF-FS纳米纤维直径从419±53nm增大到873±135 nm;荧光染料浓度从0.5 wt%增大到2.0 wt%,纤维直径从1200±261 nm减少到683±126 nm。SF-AO、SF-RB两种纳米纤维直径的变化规律与SF-FS是一致的。对于荧光纳米纤维的聚集态结构分析,FTIR红外特征峰主要位于1640 cm^-1、1520 cm^-1,X衍射峰主要位于20.8°,这表示为SF的二级结构主要是β-折叠构象。SF荧光纳米纤维的热降解行为在250℃左右观察到重量残留显著减少,且整个热分解过程的重量损失率达到60%-70%左右。通过改变不同SF和荧光染料的浓度可以使SF荧光纳米纤维呈现不同的荧光效果。（2）以PVP-乙醇-荧光染料共混体系制备纺丝液,利用静电纺丝设备制备PVP荧光纳米纤维。考察了PVP浓度对纳米纤维结构与性能的影响。实验结果为:制备的PVP荧光纳米纤维表面光滑连续且形态均匀,PVP浓度从9.0 wt%增大到13.0 wt%,PVP-AO、PVP-FS、PVP-RB三种荧光纳米纤维直径分别从351±119nm、596±133 nm、322±25 nm增加到464±100 nm、733±415 nm、741±287 nm。机械性能分析可知,纳米纤维应力最高为2MPa,最大应变为26%。聚集态结构分析发现,红外特征峰位于1655 cm^-1,1423 cm^-1,1289 cm^-1,X特征峰位于23°和28°,此峰为PVP半晶化特征峰。PVP荧光纳米纤维的热降解行为在约400℃时观察到重量残留显著减少,整个热分解过程的重量损失率达到95%左右。PVP荧光纳米纤维膜的荧光效果明显,改变PVP浓度也会改变纳米纤维的荧光效果。对PVP荧光纳米纤维膜进行初步应用探索,利用PVP荧光纳米纤维膜在不同湿度下具有不同的收缩率,可以将其应用于受潮检测等方面;利用其良好的荧光性能以及遇水易溶的特性可以将其制成特殊场合下的装饰材料使用。综合分析可知:静电纺丝可实现连续均匀的荧光纳米纤维制备,且纤维表面光滑、粗细均匀,但纺丝液浓度和荧光染料的添加量可直接影响纤维直径及其荧光效果,对纤维的聚集态结构、热学性能等影响较小。该研究为纤维结构可控制备、材料荧光性能改善以及拓展其在荧光标记、荧光识别、荧光防伪等方面应用提供研究思路。