脑血宁注射剂是由羚羊角、牡丹皮、栀子和石菖蒲经注射剂工艺流程提取、纯化制得的复方制剂。具有平肝息风、活血化瘀、豁痰开窍的功能,适用于高血压性脑出血的治疗。本研究根据《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定,针对脑血宁注射剂中药材石菖蒲在投料工艺中的质量控制进行了基础研究探索,采用气相色谱、高效液相色谱法对四个产地石菖蒲α-细辛醚含量高低进行筛选,以及在工艺过程中对筛选出的α-细辛醚相对含量较高的石菖蒲药材挥发油部位、水提液部位进行指纹图谱质控考察研究。以色谱指纹图谱技术全程检测和预警式监控脑血宁注射液石菖蒲药材投料中间环节的质量,使质量检测和监控起始于生产的开始阶段,并与生产全过程同步进行。本文研究分为3个部分：1.四个产地石菖蒲药材的质量对比研究应制药企业对药材资源来源稳定、成本可控以及方便建立长期供求关系的要求,选取湖南、湖北、安徽、江西四个产区的石菖蒲药材进行性状鉴别,常规理化性质测定,挥发油含量以及α-细辛醚含量的对比,从中挑选出适合作为脑血宁注射剂中石菖蒲药材来源的较佳产地,并对该产地石菖蒲药材进行挥发油及水提液部位指纹图谱的质控考察。石菖蒲挥发油中已知成分达60余种,近年来研究较为深入的是α-细辛醚和β-细辛醚,本研究选择α-细辛醚作为四个产地石菖蒲药材的筛选指标。根据脑血宁注射剂石菖蒲药材投料工艺流程,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,测定α-细辛醚的含量。色谱条件：100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(18m×0.32mmm,0.25μm)；升温程序：起始温度60℃,保持5min,6℃/min升至200℃；进样口温度：200℃；检测器温度：260℃；进样量：1μ1；分流比：40：1；溶剂：乙酸乙酯；载气：氮气；内标物：正十八烷；α-细辛醚保留时间：21.8 min；内标正十八烷保留时间：24.4 min。2.湖南产石菖蒲药材挥发油部位指纹图谱的建立针对已从四个产地筛选出的α-细辛醚含量相对较高的石菖蒲药材,根据脑血宁注射剂中石菖蒲药材投料工艺流程,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,进行挥发油部位指纹图谱质控考察。色谱条件：100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(18m×0.32mm,0.25μm)；升温程序：起始温度60℃,保持5min,4℃/min升至200℃；进样口温度：200℃；检测器温度：260℃；进样量：1μl；流速：1.51m/min；分流比：40：1；溶剂：乙酸乙酯：载气：氮气。3.湖南产石菖蒲药材水提液部位指纹图谱的建立针对已筛选出的α-细辛醚含量相对较高的石菖蒲药材,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,水提液按照生产工艺流程处理纯化,进行水提液部位指纹图谱质控考察。色谱条件：Waters Cosmosil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相：甲醇：3%三乙胺(磷酸调PH4.0)=56：44；检测波长：245nm；流速：1.0ml/min；柱温：28℃。本研究基于α-细辛醚含量高低评价体系,进行了四个产地石菖蒲药材的质量比对,结果表明,产自湖南邵东一带的石菖蒲药材α-细辛醚含量相对较高,挥发油含量稳定,为制药企业筛选药材资源来源及初步建立脑血宁注射剂中石菖蒲药材质量控制标准提供依据。脑血宁注射剂投料工艺流程中,石菖蒲药材挥发油部位、水提液部位指纹图谱研究表明,10批产自湖南的石菖蒲药材指纹图谱特征性明显,获得挥发油部位10个共有峰及水提液部位6个共有峰,10批水提液及挥发油部位指纹图谱各共有峰相似度均在0.90以上,为药企有效控制每个批次药材质量提供了参考依据。本研究初步探索建立了针对脑血宁注射剂工艺流程中,药材石菖蒲从来源采购到药材有效部位指纹图谱质量控制的指导体系,为保证脑血宁注射剂安全有效、稳定可控做出了有益的探索和提供参考依据,对中药注射剂指纹图谱技术在企业的扩大化应用具有借鉴意义。