溶胶-凝胶法可用于制备高熔点氧化物陶瓷纤维，具有产物纯度高、合成温度低、成分均匀等优点。 本文以正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4，TEOS)为原料，盐酸为催化剂制备二氧化硅(SiO2)溶胶，与二醋酸纤维素(SCA)成纤助剂均匀混合制备纺丝液，干法纺丝制备连续SiO2凝胶纤维，最后在空气中热解得到SiO2纤维。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、力学性能测量对SiO2纤维进行了表征。SCA显著提高了纺丝液的稳定性，在室温下保存24h以上也不发生显著变化，克服了普通溶胶在可纺丝黏度范围内稳定性差、可纺丝时间短的缺点。研究了不同H2O/TEOS比例对可纺性的影响，对纺丝工艺进行了优化。结果表明，当摩尔比为3/1时，纺丝液具有优良的纺丝性。 此外，本文采用TEOS-H2O-HCl-Acetone体系制备硅溶胶，与Al2O3气溶胶混合后，以SCA为纺丝助剂制备了Al2O3-SiO2纤维。本工作制备了不同氧化铝含量的陶瓷纤维(A20、A60、A70和A78，其中数字代表Al2O3在陶瓷纤维中的质量百分比，余下的为SiO2)，对纤维进行了X射线衍射、扫描电子显微镜、力学性能测量和密度分析。结果表明，A20、A60和A70纤维在1400℃处理后烧结致密，断面、表面均没有气孔，而A78纤维为多孔结构。纤维中的Al2O3与SiO2完全反应生成莫来石，SiO2抑制了Al2O3的γ→α相变。当化学组成落在莫来石固溶区间并且Al2O3分散良好时，纤维中的莫来石呈等轴晶(A70)。