我国经济快速发展的同时也给环境带来巨大的污染，尤其是水环境污染问题已经成为无法忽视且亟待解决的问题，传统的高级氧化技术因其反应条件比较苛刻，在实际水污染治理中受到了一定限制。金属有机配合物因其具有独特的电子结构以及空间效应，利用其作为催化剂，在可见光激发下，活化H2O2或O2，产生高氧化活性的氧化物种，光催化降解环境中有毒有机污染物的研究越来越受到人们的关注。通过引入不同化学性质的官能团调节配体的结构，从而合成出具有良好疏水性的金属有机配合物，可以直接用作疏水异相光催化体系，其不仅免去负载等繁琐操作且达到分离简单，重复利用性好的目的。本文合成了一系列不同配体和不同金属离子的疏水性希夫碱配合物，研究了其在可见光以及不同环境因素下，光催化降解特性。通过电子共振技术(ESR)跟踪测定了不同光催化体系中的氧化物种，探讨了光催化氧化机理。利用液质连用技术(LC/MS)跟踪分析了降解过程的中间产物，推导可能的降解途径。本研究主要内容包括：　　⑴合成出了一系列不同金属离子(Fe3+，Cu2+，Zn2+)的疏水性金属希夫碱配合物，通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FT-IR)以及核磁共振谱(NMR)等方法对目标化合物的结构进行表征。以扫描电子显微镜(SEM)对目标化合物进行了形貌表征，利用接触角/界面张力测量仪分析了目标化合物的疏水特性，通过比表面积仪孔径分析仪对目标化合物的表面结构进行了分析。通过吸附实验和可见光条件下的降解实验，发现疏水性金属希夫碱配合物与有机底物之间的分子作用力使有机底物易于吸附在催化剂表面；在可见光照射下，催化剂能够有效的活化H2O2或O2对有毒有机污染物进行氧化降解。　　⑵利用5-氯水杨醛，邻苯二胺以及醋酸锌，通过均相反应法，合成出具有良好疏水性 Zn-SPACl化合物，在中性 pH及可见光下(?>420 nm)，利用有机染料罗丹明B(Rhodamine B，RhB)为活性探针，探讨了Zn-SPACl的光催化活性。实验表明，中性pH下，可见光(?>420 nm)激发Zn-SPACl活化O2能有效降解有机污染物，并具有良好稳定性，并且能有效降解微囊藻毒素(Microcystin-LR， MC-LR)。通过 HPLC跟踪测定了降解过程中 MC-LR浓度的变化，LC/MS测定了降解中间产物，利用电子自旋共振法(ESR)跟踪测定降解过程中的活性氧化物种。结果表明，可见光下(?>420 nm)可有效激发 Zn-SPACl活化 O2降解 MC-LR，光反应15 h，降解率达到90％，动力学常数k=0.103 min-1。通过ESR检测信号表明，降解过程中有超氧(O2-·)，羟基自由基(·OH)以及单线态氧(1O2)的产生。通过液质数据分析，检测到8种降解中间产物，主要产生了羟基化产物 m/z=1029.8，降解过程主要涉及 Adda中不饱和碳碳双键以及 Mdha中烯键的氧化裂解。　　⑶在中性以及可见光下，以疏水性金属希夫碱配合物 Fe-SID作为异相光催化剂，通过光活性探针反应，活化 H2O2降解有机染料 RhB和无色小分子(2,4-DCP)，结果表明，可见光照射下，Fe-SID能活化 H2O2有效降解有机污染物，并具有良好的稳定性。利用 Fe-SID在可见光下，降解头孢氨苄(Cefalexin，CEX)，探讨了溶液 pH，催化剂投加量，H2O2浓度对降解的影响，通过 HPLC跟踪测定了CEX降解浓度的变化，利用电子自旋共振法(ESR)跟踪测定了降解过程中氧化物种生成情况，对氧化机理进行了初步探讨。结果表明，Fe-SID/H2O2/Vis体系能有效降解 CEX，在催化剂为0.1 g/L，pH为7.0，为1.5 mmol/L条件下，反应120 min CEX的降解率达到96.8%，动力学常数为 k=0.537 min-1，且 Fe-SID具有较好的稳定性以及重复利用性，在重复利用5次，Fe-SID仍然具有良好的光催化活性。ESR跟踪测定降解过程中的氧化物种变化情况，数据表明，该体系中产生了高氧化活性的羟基自由基(·OH)。　　⑷利用5-氯水杨醛，邻苯二胺，硝酸铜，通过均相反应器，合成得到具有良好疏水性的 Cu-SPACl，在可见光下，活化降解水溶液中有毒有机污染物 RhB，酸性桃红(Sulforhodamine，SRB)以及无色小分子水杨酸(Salicylic acid，SA)。通过紫外-可见漫反射(UV-Vis)和 HPLC跟踪分析底物降解效率；利用 FT-IR跟踪测定反应物结构的变化，研究了Cu-SPACl的光催化特性。结果表明，在较宽的 pH以及可见光照射下，Cu-SPACl能有效活化H2O2，对底物进行氧化降解，生成羧酸与胺类小分子，表现出良好的光催化活性以及稳定性。通过 ESR检测发现，降解过程中有高活性氧化物种·OH的产生，说明降解有·OH的参与。