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论文研究的主要工作如下:
(1)以双酚A和溴丙炔为主要原料,采用相转移催化合成法,合成了二炔丙基双酚A醚。探讨了反应温度、溴丙炔和双酚A摩尔比和反应时间对产物产率的影响。最终确定了二炔丙基双酚A醚的最佳合成工艺:以四丁基氯化铵为相转移催化剂,溴丙炔与双酚A的摩尔配比为2.3:1,反应温度控制在35℃-40℃,反应时间控制在12h,二炔丙基双酚A醚的产率达93.26%。利用FT—IR、1H—NMR、13C—NMR对产物的结构进行了表征,结果表明说得到的产物就是二炔丙基双酚A醚。
(2)以二炔丙基双酚A醚为原料,制备了二炔丙基双酚A醚树脂,并利用DSC、FTIR—ATR揭示了二炔丙基双酚A醚聚合工艺及固化过程中的结构变化,探讨了MTPES树脂的固化机理。利用DSC研究了二炔丙基双酚A醚的热固化动力学,分别通过Kissinger法和Ozawa法计算的固化反应的表观活化能分别为127.3KJ/mol和131.6KJ/mol,反应近似为一级反应。
(3)利用TGA研究了二炔丙基双酚A醚树脂的耐热性以及热分解动力学,在氮气气氛中,升温速率为10℃/min的条件下,二炔丙基双酚A醚树脂的热分解温度达380℃。通过Kissinger法和Ozawa法分别计算的二炔丙基双酚A醚树脂的热分解活化能为166.36kJ/mol和199.90kJ/mol,Coats—Redfern法求得了热分解反应为一级反应。
(4)以碳化后的杉木粉、二炔丙基双酚A醚树脂和硅粉为原料,分别制备了C/C和C/Si木材陶瓷,并对它们的力学性能进行了测试,利用电镜和XRD研究了木材陶瓷的结构形貌。
(5)以异氰尿酸和溴丙炔为主要原料,利用相转移催化合成法,合成了三炔丙基异氰尿酸酯,并利用FT—IR、1H—NMR对其结构进行了表征,结果表明产物就是三炔丙基异氰尿酸酯。利用DSC对其聚合行为进行了研究,结果表明三炔丙基异氰尿酸酯的熔点为168℃,在259℃时发生固化反应。
(6)以三炔丙基异氰尿酸酯为原料,制备了三炔丙基异氰尿酸酯树脂,利用TGA对聚合物的耐热性进行了研究,在氮气气氛中,升温速率为10℃/min的条件下,该树脂的热分解温度达400℃。