磷氮系有机—无机杂化型阻燃剂及其性能研究

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有机-无机杂化型阻燃剂综合了有机系阻燃剂和无机系阻燃剂的优势,具有阻燃效率高,低毒,抑烟的特点,具有广阔的应用前景。本文以三溴苯酚、三氯氧磷及三聚氰胺为原料,进行有机系阻燃剂双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二脂二蜜胺盐的合成及其放大的研究。重点考察了缚酸剂和各步反应溶剂的选取,以及滴加和反应时间的确定,并通过熔点、质谱、元素分析以及红外等检测手段进行表征,确定合成产物的分子结构。实验结果表明:在放大反应中,中间体的合成应采用甲苯作为反应溶剂,三乙胺作为缚酸剂,控制缚酸剂三乙胺的滴加时间为2.5h左右,85℃的条件下保温反应6~7h,75℃保温水解反应8h,可得双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯的产率为91.0%;阻燃剂的合成中应采用50%甲醇溶液作为反应溶剂,90℃保温反应12h,可得阻燃剂Ⅰ的产率为93.5%。本文以以二乙烯三胺(DETPMP)、甲醛和亚磷酸为原料一步合成二乙烯三胺五甲叉膦酸,然后与氢氧化镁反应合成无机系阻燃剂五甲叉膦酸络合镁。对络合反应的反应条件进行优化。实验结果为直接络合比调节pH后络合更有优势。本文选取聚丙烯(PP)为被阻燃基质,将合成的两种阻燃剂以不同配比加入到聚丙烯中,探索有机—无机杂化型阻燃剂对聚丙烯阻燃性能的影响。实验结果表明:与单一阻燃剂相比,有机-无机杂化型阻燃剂具有阻燃效率高,抑烟的优点。
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