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静电喷雾/纺丝是一种使高分子溶液或熔体在高压静电场中形成射流来制备高分子微球/纤维的加工新方法。近年来,通过电纺/电喷手段制备的纤维/颗粒已被应用于能源化工、生物医药、环境科学和国防工程等诸多领域。并且,对于形貌尺寸性质可调的特定功能的颗粒/纤维材料日益受到研究人员的关注。本研究在抗溶剂环境下进行静电喷雾与纺丝,通过调节抗溶剂性质从而达到对产品颗粒/纤维形貌的调控,具体研究工作及结论如下:1.本研究首次采用高压CO2及其己烷混合溶剂作为一种性质可调的新型电喷气氛进行静电喷雾。在这种新型电喷气氛中,通过改变压力来调节溶剂提取/蒸发速率和高分子塑化程度从而控制产品颗粒形貌。PLGA/丙酮溶液通过电喷手段进入不同电喷气氛,包括:空气,己烷,高压CO2以及不同压力的CO2-己烷膨胀抗溶剂。采用扫描电镜（SEM）对产品形貌进行表征并提出关于溶剂提取和高分子塑化的相互作用的电喷颗粒形貌演进机理。最后,计算各电喷气氛条件下对应的Pe准数,并将其与颗粒产品的形貌进行关联。2.常压环境下,在乙醇及其醇/水混合溶剂抗溶剂中进行静电纺丝与喷雾研究,得到不同形貌的高分子纤维与颗粒。包括:表面光滑纤维/颗粒,粗糙带孔纤维/颗粒等。不同抗溶剂中的静电纺丝与喷雾溶剂提取/蒸发速率均为乙醇 > 醇水7/3>醇水1/1>空气,溶剂提取速率越大,纤维/颗粒表面越粗糙,且伴有颗粒坍塌现象。电纺过程中:随着高分子溶液中抗溶剂乙醇的增加,其空气中电纺纤维直径减小且尺寸更加均一。抗溶剂中纤维尺寸较空气中更加均匀。电喷过程中:高分子溶液浓度增大,颗粒尺寸增大,并且随着在高分子溶液中乙醇的增多,得到串珠结构纤维。电纺电喷过程中,抗溶剂中的产品纤维/颗粒尺寸较空气中均有不同程度的增大,结晶情况均无明显变化,熔点轻微增大。3.常压环境下,在乙醇及其醇/水混合溶剂中进行PCL/DCM/DMF混合溶剂高分子溶液的电纺电喷研究,均得到碗状颗粒或其坍塌串珠纤维结构。随着母液中高分子浓度的增大,在不同抗溶剂中的产品颗粒尺寸也相应增大,10wt%PCL/DCM/DMF（3/1）溶液浓度介于纺丝与喷雾之间,形成明显串珠结构。在醇/水抗溶剂中加入无机盐NaCl,可改善液滴表面电荷分布,使碗状颗粒或其坍塌串珠纤维结构重新变回实心颗粒或纤维。混合溶剂高分子溶液中在抗溶剂中电喷颗粒结晶情况无明显变化,抗溶中产品颗粒熔点轻微增大。