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采用水热法制备了层间阴离子分别为硝酸根和碳酸根的层状双金属氢氧化物MgAl-NO3-LDH和MgAl-CO3-LDH，探讨了合成条件对材料组成、结构和形貌的影响。对制备的MgAl-NO3-LDH和MgAl-CO3-LDH的剥离行为进行研究，探讨了溶剂特征、剥离方法等对其剥离行为的影响。以表面活性剂为软模板，在水热条件下制备了三维花状多级结构层状双金属氢氧化物，探讨了模板剂种类、模板剂浓度、反应温度、反应时间、层板金属离子组成等对材料组成、结构和形貌的影响。利用 XRD、SEM、TEM、AFM、FT-IR、TG、BET等对制备的材料进行表征。得到以下主要成果： 1）以硝酸镁、硝酸铝、氨水为原料，采用水热法合成的MgAl-NO3-LDH为大小分布均匀的六方片状结构，横向尺寸约100 nm，厚度约为20 nm。剥离前的MgAl-NO3-LDH纳米片团聚在一起，在甲酰胺溶剂中经过一步超声处理后得到的剥离样品则表现出良好的单分散性和稳定性，并可以清晰的观察到单个片层的形貌。XRD、TEM结果表明MgAl-NO3-LDH片层在甲酰胺中经过一步超声处理能被有效地剥离。 2）以硝酸镁、硝酸铝、尿素为原料，利用尿素水解在水热条件下合成的MgAl-CO3-LDH具有较高的结晶度，横向尺寸约为1.5μm，厚度约为290 nm。采用两步超声法在甲酰胺溶剂中对其进行剥离，利用原子力显微镜（AFM）对MgAl-CO3-LDH片层厚度的变化进行表征。结果表明，剥离前MgAl-CO3-LDH片层的厚度为250 nm，经过第一次超声处理后，片层呈现横向滑动；而经过第二次超声处理后，片层厚度变为7 nm，相当于10个单层MgAl-CO3-LDH（0.76 nm）。 3）以硝酸镁、硝酸铝、尿素为原料，以表面活性剂为软模板，通过诱导纳米片层自组装的途径，在水热条件下制备了三维花状多级结构 LDH。通过调整模板剂类型、模板剂浓度、反应温度、反应时间可以有效控制样品的结构和形貌。当活性剂浓度为0.04 mol/L，晶化温度为160℃，晶化时间为6 h时，以阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）为模板，可制备三维花状多级结构MgAl-SDS-LDH。利用XRD、SEM、TG、BET等对样品进行表征。结果表明，该三维多级结构微纳米材料由厚度为50 nm的纳米片相互交错堆积形成，且材料表面分布着均匀的微孔。材料的平均孔径和比表面积分别为1.544 nm和41.20 m2g-1。且该多级结构具有良好的热稳定性，在500℃煅烧3h后，仍保持三维花状多级结构。