复合萃取精馏分离乙酸乙酯—乙醇—水混合液的研究

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本文概述了乙酸乙酯在化工、纺织、涂料、食品、香料等行业中的应用;针对乙酸乙酯生产过程中存在的乙醇-乙酸乙酯、乙酸乙酯-乙醇-水分离难的问题,查阅了国内外大量文献,对目前采用的主要分离方法:膜分离、液液萃取、共沸蒸馏、加盐萃取及萃取精馏等方法作了介绍,分析各种方法在研究及应用过程中存在的问题。从简化生产工艺过程,降低分离过程能耗及一次性将乙酸乙酯浓度提高到99.5%以上的目标出发,首次提出采用复合萃取法(不同萃取剂在不同位置进料)分离乙酸乙酯、乙醇和水。 根据萃取剂应具备的一般条件,对国内外提出的单组分、双组分及三组分溶剂进行了概述:针对目前在萃取剂研究过程中缺少系统的理论研究和比较,本文将萃取剂分为十二大类,从分子之间存在的静电力、诱导力、色散力及氢键出发,分析各种溶剂对乙酸乙酯、乙醇及水分离的影响,提出采用多元醇、水、羧酸、胺类及酮作为萃取剂,分离乙酸乙酯、乙醇及水较为合适;建立了单级汽液平衡釜,检验了平衡釜的可靠性,测定乙酸乙酯、乙醇及水在各种溶剂中的汽液平衡(VLE)数据,计算乙酸乙酯、乙醇及水在各种萃取剂中的相对挥发度;将相对挥发度作为萃取剂选择的重要依据,并结合其它影响因素,首次提出水是乙酸乙酯和乙醇分离的有效溶剂,甘油是乙酸乙酯和水分离的有效溶剂。 系统总结了国内外对乙酸乙酯-乙醇-水-溶剂体系的VLE数据研究结果。从查阅文献情况来看,在二元体系中,乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇的平衡数据报导较多,而三、四元体系中乙酸乙酯-乙醇-甘油及乙酸乙酯-乙醇-水-甘油尚未见报导。本文采用单循环玻璃汽液平衡釜系统测定了乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇体系的VLE数据,关联汽液平衡模型的模型参数,并进行VLE数据的实测值和计算值比较。结果表明Wilson方程关联二元体系VLE数据较为合适。首次采用气相色谱测定乙酸乙酯、乙醇、水在甘油中的无限稀释活度系数(r~∞),采用单参数法关联乙酸乙酯-甘油、乙醇-甘油、水-甘油二元体系的模型参数。首次测定了乙
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