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目前我国回收硫磺的数量逐年增加,产品质量好、纯度高、用途广泛,但工业硫磺产品价格低,经济利润不高。不溶性硫磺的市场价格是普通硫磺的10~15倍,开发不溶性硫磺不仅可以调整产业结构,提高经济效益,同时还可以推进循环经济,解决环境污染问题。因此,研究高质量不溶性硫磺的制备及其高温稳定性具有重要的现实意义。
本论文选用中国石化青岛炼油化工公司生产的普通硫磺,采用气化法制备不溶性硫磺。在不溶硫的制备过程中,对急冷液(FeCl3和HNO3的水溶液)的配比做了选择,并对不溶性硫磺产品的性能进行考察。通过试验得到了急冷液的最佳配比:氯化铁0.8%,硝酸2.0%,在此条件下所制备的产品不溶硫含量达52.0%。
由于不溶性硫磺是一种亚稳态物质,若不经稳定化处理,其在高温下易转化为斜方硫。针对这一情况,本论文在萃取及充油工序中添加酯类、酸类、烯烃类稳定剂,研究稳定剂的种类及其加入量对不溶性硫磺高温稳定性的影响。实验表明,在充油过程中添加稳定剂效果最佳,其中ISS的稳定效果最好,当ISS的加入量为1.4%时,其高温稳定性达83.3%,比国内A厂生产的不溶性硫磺的高温性能高出30%。同时测定在萃取和充油过程中添加稳定剂后不溶硫的酸度、灰分、加热减量,实验表明其含量均符合不溶性硫磺的行业标准。
在充油过程中,选用月桂酸、磷酸三苯酯、ISX-1、ISS进行二元复配,复合稳定剂对不溶硫耐高温性能的影响既有协同作用也有对抗作用,但总体效果与单剂相比无明显提高。
目前国内对不溶硫专用填充油的研究几乎空白,使用的填充油比较杂乱,必然影响不溶性硫磺产品的质量。实验室对滨化减二线脱氮精制油进行油品分离,考察饱和烃、轻芳烃、中芳烃对不溶性硫磺高温稳定性的影响,其中填充油中中芳烃可以提高不溶硫产品的质量。