一锅法合成仲胺化合物及其维生素B2的合成研究

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本论文由两个部分组成。第一部分主要研究仲胺化合物的催化合成及亚胺催化动力学。首先对仲胺类化合物的重要作用、生产的现状以及各种合成方法进行了评述。提出了仲胺类化合物的催化合成的发展方向和研究重点。研究了对甲基硝基苯与苯甲醛为原料,在低压、低温以及自制的Raney-Ni催化剂存在下一锅法制备N-苄基-对甲基苯胺。确定的优化的反应条件为:反应压力1.0MPa;反应温度353K;反应时间90min;催化剂用量为底物质量的5%,在此条件下,收率接近100%。通过对反应条件的调变,合成了一系列的仲胺化合物。详细研究了由4-甲基硝基苯与苯甲醛一锅加氢生成N-苄基-4-甲基苯胺的反应的本征动力学,并确定了其反应机理是分两步进行的,即:(1)硝基氢化、氢化产物芳胺与苯甲醛缩合脱水成亚胺;(2)亚胺的碳氮双键催化氢化。通过不同温度和不同氢压下的实验数据拟合,得出碳氮双键催化氢化反应动力学方程为:,反应的控制步骤为反应为表面反应控制,表面反应活化能为E=34.57kJ/mol,氢的吸附热为42.24kJ/mol。第二部分研究维生素B2绿色生产工艺。研究了以3,4-二甲基硝基苯与D-核糖为原料一锅反应制备关键中间体N-(D)-核糖醇基-3,4-二甲基苯胺。通过工艺条件优化,确定的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%左右,反应温度在353-363K之间,压强控制在1MPa左右。研究了苯胺重氮硫酸盐与N-(D)-核糖醇基-3,4-二甲基苯胺反应制备1-(D-核糖胺基)-6-偶氮苯基-3,4-二甲基甲苯,发现在反应温度和反应物配比对产物收率有很大影响,研究表明在温度为-5℃下,苯胺重氮硫酸盐与N-(D-核糖醇基)-3,4-二甲基苯胺的配比在1.8是比较优化的反应条件。同时,还研究了1-(D-核糖胺基)-6-偶氮苯基-3,4-二甲基甲苯与巴比妥酸缩合制备维生素B2。考察了一系列的溶剂和酸性催化剂等影响,发现较适宜的反应溶剂和催化剂是醋酸丁酯和冰乙酸。并确定了维生素B2最佳合成工艺条件,在所选定的工艺条件下,维生素B2的合成收率达92%,高于文献报道值。探索了维生素B2提纯新工艺,该工艺具有操作简单、收率高和产品质量好。
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