氯酚类内分泌干扰物（Chlorophenols, CPs）是在杀虫剂、防腐剂和除草剂中普遍使用的化工原料，毒性大，难生物降解，可通过食物链在生物体内富集，具有致癌、致畸、致突变的效应，是各国环保部门优先控制的污染物。目前，氯酚类内分泌干扰物的测定方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法、气相色谱法（GC）以及气相色谱-质谱联用法等，由于样品基质复杂，测定前常需预分离富集，常用的预处理方法主要有溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法及液相微萃取法等，但这些方法均需使用有机溶剂，易引起二次污染。因此，建立简单、安全、高效、无毒的样品分离、富集方法是非常必要的。本文建立了离子液体双水相萃取/气浮溶剂浮选体系，分离/富集了环境中氯酚类内分泌干扰物，讨论了离子液体[Emim]DMP与不同盐的分相能力，测定了[Emim]DMP与盐在不同温度下的相图数据。文中离子液体双水相萃取氯酚还未见研究报道，是一种分相时间短、粘度低、安全无毒的“绿色”提取体系。并且首次提出离子液体双水相气浮溶剂浮选测定环境样品中痕量/超痕量CPs残留分离/富集的新方法；该方法具有富集倍数高，无乳化现象，选择性好，有机溶剂用量少等优点。主要结论如下：（1）实验考察了[Emim]DMP/盐双水相的形成机理及分相能力，得出不同盐的分相能力顺序为K₃PO₄> K₂HPO₄> K₂CO₃。（2）测定了[Emim]DMP+盐（K₃PO₄、K₂HPO₄和K₂CO₃）+H2O体系在不同温度下的双结点数据，并绘出相图，得出二相面积随着温度的降低而变大，系线斜率随着温度的升高而减小。（3）利用离子液体双水相萃取-高效液相色谱法测定了水中痕量氯酚类内分泌干扰物，得出最优化条件：当NaH₂PO₄的浓度为0.5g/mL，水相pH值为4，萃取时间为4min，离子液体加入量为2mL时，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，对氯苯酚的萃取效率最高，将该方法应用于自来水、湖水、工业废水中氯酚的检测，相对标准偏差（RSD）为1.2%⁵.2%，加标回收率为90.2%～107%。（4）利用离子液体双水相气浮溶剂浮选-高效液相色谱法测定了水中痕量氯酚类内分泌干扰物，得出最优化条件：当水样溶液的适宜酸度为pH10.70，通入速率为35mL·min^-1氮气浮选40min时，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，对氯苯酚的浮选效率最高，采用标准加入法对方法做回收试验，测得相对标准偏差（n=11）为1.5%～4.3%，回收率为90%～102%。