【摘 要】
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菊花是我国传统的中草药,兼具临床药用价值和日常营养价值的药食同源植物。菊花日益增长的消费量不可避免地导致了菊花种植量的增加和农药使用量的增加,为保障人们的健康和食品安全,开发准确、快速的方法来检测菊花中的农药残留对于有效监控产品质量和确保消费者安全至关重要。目前,中草药中农药残留提取、检测方法大多为溶剂提取和气相、液相检测等方法。本研究对菊花中毒死蜱、甲霜灵、功夫、氰戊菊酯农药的超临界CO2萃取、
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菊花是我国传统的中草药,兼具临床药用价值和日常营养价值的药食同源植物。菊花日益增长的消费量不可避免地导致了菊花种植量的增加和农药使用量的增加,为保障人们的健康和食品安全,开发准确、快速的方法来检测菊花中的农药残留对于有效监控产品质量和确保消费者安全至关重要。目前,中草药中农药残留提取、检测方法大多为溶剂提取和气相、液相检测等方法。本研究对菊花中毒死蜱、甲霜灵、功夫、氰戊菊酯农药的超临界CO2萃取、净化方法分别进行了探索,建立了气相色谱-质谱联用检测农药残留的分析方法。具体内容如下:1.菊花中毒死蜱和甲霜灵SFE最佳条件:压力为400bar、温度50℃、CO2体积40mL、改性剂为乙腈,提取率分别为91.15%和96.88%;功夫SFE最佳条件:压力为400bar、温度30℃、CO2体积30mL、改性剂为甲醇,提取率为96.71%;氰戊菊酯SFE最佳条件:压力为400bar、温度70℃、CO2体积20mL、改性剂为丙酮,提取率为95.64%。以提取率为参考指标,确定选择菊花中4种农药较好萃取条件:同时提取4种农药萃取条件较为适宜的是压力400bar、温度50℃、CO2体积40mL、改性剂乙腈。2.净化条件筛选了3种固相萃取小柱:Florisil、Al2O3、NH2,5种洗脱剂:乙酸乙酯/正己烷（5:95,v/v）、乙酸乙酯/正己烷（20:80,v/v）、乙酸乙酯/正己烷（30:70,v/v）、乙酸乙酯/正己烷（50:50,v/v）和二氯甲烷/正己烷（80:20,v/v）,进行4种农药淋洗曲线试验。最终确定选用Florisil小柱,洗脱剂为乙酸乙酯/正己烷（50:50,v/v）。3.建立了同时检测菊花中毒死蜱、甲霜灵、功夫、氰戊菊酯4种农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法:GC条件:色谱柱:HP-5MS毛细管柱（35m×0.25 mm×0.25μm）;柱温程序:初始温度50℃（保持1min）,20℃/min至150℃,保持5 min,然后10℃/min至250℃,终温保持5min;MS（EI）条件:离子源温度:200℃;采集方式:SIM;溶剂延迟:3 min;电子碰撞电离电压70 e V;扫描速率1.5次扫描/s;扫描质量范围,40-600m/z。4.将菊花样品进行超临界萃取和传统溶剂萃取提取两种方法对比。超临界萃取法在3个添加浓度0.1、0.5和2mg/kg的回收率范围在77.97%-110.34%,RSD值范围在3.79%-13.95%;传统溶剂提取回收率范围70.91%-103.96%,RSD值范围在5.68%-10.37%。两种提取方式的可靠性符合农药相关分析规定,超临界提取能够高效、快速进行农药残留提取。通过研究建立了快速、准确的超临界CO2萃取、气相色谱质谱检测菊花中4种农药多残留分析方法,实验方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。
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