天冬氨酸转氨酶催化合成ACEI关键手性中间体的研究

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非天然氨基酸3,4-二甲氧基-L-苯丙氨酸(3,4-Dimethoxy-L-phenylalanine)和L-高苯丙氨酸(L-Homophenylalanine,L-HPA)是合成多种药物尤其是血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)的关键中间体。目前化学法制备3,4-二甲氧基-L-苯丙氨酸和L-高苯丙氨酸的路线中需要大量金属催化物,有毒反应物,反应步骤繁琐,成本较高。而酶法合成过程中需要加入NADH等辅酶或者需要使用两种酶进行级联催化反应,过程较复杂,酶催化效率不高,催化底物浓度较低。本实验围绕如何经济,高效,绿色制备重要医药中间体3,4-二甲氧基-L-苯丙氨酸和L-高苯丙氨酸展开,合成了一系列酮酸底物,利用易错PCR的方法对野生型AspAT进行改造,得到对底物3,4-二甲氧基苯丙酮酸转化活性明显提高的突变体10b,75c,261b,478c,369c。将筛选得到的5个突变体分别催化5个酮酸底物,发现突变体对其他酮酸底物的催化活性普遍高于野生型AspAT。挑选出活性提高最明显的突变体75c,以3,4-二甲氧基苯丙酮酸为底物,进一步研究其相关的酶学性质。结果表明,对比野生型AspAT,突变体75c对底物的亲和力以及催化效率均显著提高。通过对突变体的氨基酸序列对比,得出316位的精氨酸被组氨酸取代时活性最高,推测芳香族残基可以促进酶与底物之间的π-π相互作用从而提高酶的转化活性。同时采用柱前衍生的方法,分析酶催化产物的光学纯度,得出突变体75c中的突变位点不影响产物的构型,所有苯丙氨酸衍生物的ee%>99%。同样,利用易错PCR的方法定向进化野生型AspAT,以2-氧代-4苯基丁酸为底物筛选突变体,得到催化活性提高1.73倍的突变体22。动力学研究表明,突变体22的Km值下降了 10.2倍,kcat提高2.4倍,kcat/Km提高了 24倍,表明突变体22对底物的亲和力以及催化效率均显著提高,且突变体22中的突变位点不影响产物的手性中心,产物ee%值>99%。优化了突变体75c和22的全细胞催化反应条件,进行中试放大实验,并成功制备了重要中间体L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸和L-高苯丙氨酸。成功建立了酶法-化学法偶联合成莫西普利和喹那普利重要中间体的工艺路线。
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