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过渡金属镍是一种性能优异的催化剂，在催化、传感及生物医学等方面有巨大的应用潜力。随着纳米技术的发展，将材料纳米化可以使其拥有特殊的物理化学性能，如大的比表面积、快速的电子传输速率以及显著的催化活性，从而得到了广泛的关注。许多研究表明，将金属(如Pt，Au，Ni，Cu，Pd等)及各种合金纳米粒子负载于不同基底材料上，如玻碳（GC）电极、二氧化钛纳米阵列管（TiO2NTs）等，可以使纳米粒子高度分散并显著提高其催化活性。本文在总结和借鉴国内外相关研究的基础之上，以GC和TiO2NTs电极作为基底电极，通过金属镍及其合金粒子的修饰，制备复合电极，并将其用于非酶葡萄糖传感器的特性研究。本论文主要在以下几个方面开展了工作： ①利用循环伏安法将Ni颗粒沉积在GC上。采用场发射扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪(XRD)分别对样品的形貌、结构进行了表征。结果表明，Ni颗粒直径为200~300 nm并且均匀地分散在GC表面，其主要组成成分为金属镍和氧化镍。另外，还探讨了不同扫描循环次数对沉积的Ni粒子尺寸及复合电极电化学性能的影响，当扫描次数从10圈增加到60圈时，颗粒平均粒径由210 nm增加到255 nm。 ②将制备的Ni/GC作为非酶葡萄糖传感器，考察其对葡萄糖的检测能力。结果表明，该电极对葡萄糖有很好的响应，其主要原理是依靠在碱性条件下 Ni2+/3+的相互转化。考察了影响电极电催化性能的主要因素并进行了优化。最终得到了一个灵敏的安培葡萄糖传感器，其灵敏度为959.2μA mM-1 cm-2，线性范围为1.0×10-5到2.55×10-3 M(相关系数=0.987)，检测限为6×10-6 M(S/N=3)。 ③采用多电位沉积法成功将Ni-Cu合金纳米粒子沉积在高度有序的TiO2NTs电极上。采用SEM、能谱（EDS）、XRD对样品的形貌、成分、结构进行了表征。结果表明，Ni-Cu颗粒直径为60~90 nm并且均匀地分散在TiO2NTs电极表面，其主要组成成分为镍铜合金。另外，探讨了不同沉积时间对合金纳米粒子的形貌及电化学性质的影响。当沉积时间从11.2 s增加到56 s时，颗粒平均粒径由40 nm增加到90 nm。 ④碱性条件下，将制备的Ni-Cu/TiO2NTs电极用于非酶葡萄糖传感器。相比Ni/TiO2NTs和Cu/TiO2NTs电极，Ni-Cu/TiO2NTs电极展现了更好的电催化活性。考察了影响电极的电催化性能的因素并进行了优化，最终得到了一个灵敏的安培葡萄糖传感器，其灵敏度为1590.9μA mM-1 cm-2，线性范围为1.0×10-5到3.2×10-3 M(相关系数=0.993)，检测限为5×10-6 M(S/N=3)。另外，研究了干扰物质如AA和UA对该传感器性能的影响。实验结果表明，该电极有很好的重现性、稳定性及抗干扰性。