聚酰亚胺纤维以耐高温，耐高辐射，高强高模以及良好的机械力学性能等优点成为当今高技术纤维的主要品种之一。在六十年代，聚酰亚胺纤维就已经问世，但由于技术和成本上的某些原因，曾中断了一段时间，后来到了90年代随着合成的改进和纺丝技术的进步，并得益于它的特殊性能，使聚酰亚胺纤维重新得到关注，目前对于它的研制和开发工作正方兴未艾，有关聚酰亚胺纤维的报道也屡见不鲜。本文采用传统的两步法制备聚酰亚胺纤维，首先将均苯四甲酸酐（PMDA）和N，N’-二甲基二苯醚（ODA）在极性溶剂N，N’-二甲基乙酰胺（DMAc）中进行溶液聚合，得到合成聚酰亚胺的中间体聚酰胺酸；同时，本文首次在零摄氏度环境下继续向该中间体中加入三乙胺、乙酸酐以及DMAc的混合溶液，得到的部分环化的聚酰胺酸经完全脱泡后也可直接用来进行湿法纺丝。研究发现，聚酰胺酸溶液的特性粘度受原料的摩尔配比、加料方式、溶剂体系、反应温度、反应时间以及反应物的总固含量多方面因素的影响。要获得高分子量的聚酰胺酸溶液，必须采用正加料方法以及控制好反应物的总固含量。同时还发现，无论是聚酰胺酸还是部分环化聚酰胺酸的特性粘度，在室温下随着时间的延长有明显的降低，但部分环化聚酰胺酸的特性粘度降低的趋势要比聚酰胺酸相对缓和一点，主要原因是由于三乙胺的抑制作用。采用不同溶剂做凝固浴，水、甲醇溶液、乙醇溶液、DMAC水溶液，研究发现，纺丝过程中水做凝固浴，其脱溶剂能力较强，凝固速度太快，纤维易形成皮芯层结构，当表面皮层一旦形成，内部溶剂很难扩散出来，这样也不利于纤维的拉伸；乙醇溶液或DMAc水溶液做凝固浴时，其凝固能力也相对较慢，通过实验证明，使用一定浓度的甲醇水溶液做凝固剂效果比较理想。通过扫描电子显微镜测试、红外光谱分析、热重分析以及力学性能的测试对初生纤维的结构与性能以及衰竭机理进程表征。实验发现在室温下初生纤维的强度与模量随着时间的延长而明显降低，但该纤维的力学性能在零下15℃冰箱中随着时间的延长而基本保持不变，可见，低温环境能抑制初生纤维力学性能衰减。采用热酰亚胺化法、化学酰亚胺化法以及热酰亚胺化法与化学酰亚胺化法两者相结合的方法对部分成环聚酰胺酸纤维进行了后处理，得到聚酰亚胺纤维。对聚酰亚胺纤维进行红外光谱和热分析结果表明，纤维在300℃时均已经发生了亚胺化。扫描电镜分析可知初生纤维经后处理后结构发生了致密化；X-衍射分析结果显示热酰亚胺化法得到的聚酰亚胺纤维具有较好的结晶度；由力学性能测试结果可知，经热酰亚胺化之后，纤维的断裂伸长率由32.9％下降到12.8％，断裂强度由2.23 cN.dtex ^-1上升到3.12 cN.dtex ^-1，初始模量由10.18 cN.dte ^-1上升至44.36 cN.dtex ^-1，为原来的4倍之多。