氧化铝凭借其高硬度、稳定性好等优点而在精密加工制造等工业应用中有突出表现，尤其是在化学机械抛光（CMP）方面倍受青睐，近年来引起国内外学者的广泛关注。球形氧化铝对抛光面不易产生微细划痕，而成为CMP磨料的主要原料。国内外关于球形氧化铝的制备研究比较活跃，采用乳化、化学气相沉积等技术制备球形氧化铝取得了一定的成果，但是在亚微米级别上的球形氧化铝的制备还不很成熟，有关资料报道并不多。本文的中心工作是围绕亚微米级氧化铝系化学机械抛光磨料的制备和颗粒分级展开的：氧化铝磨料的合成部分是以异丙醇铝为反应原料，选择容易成球的制备方法，分别采用水解法、乳化法、加压水解法合成氧化铝。对产物的形态、结构和组成的表征采用透射电镜、扫描电镜、X射线衍射、热重等技术手段。结合试验现象以及相关的表征所获的的信息对氧化铝颗粒不同形貌的产生原因进行了初步讨论。氧化铝系磨料的粒度分级主要是针对粒度范围在0.1-10μm之间的高氧化铝含量的铝硅灰进行的。主要采用液相，先将铝硅灰配制成悬浮液，再对悬浮液通过重力沉降或离心分离的方法进行分级。通过试验考察对比不同溶剂、分散剂、分散剂添加量、超声波作用等因素对粉体在分散介质中悬浮性能的影响，找到最合适的悬浮条件；通过控制静置时间或离心转速对粉体分级，对比重力沉降和离心分离两种方式的分级准确度。主要结果如下：1、硫酸铵盐溶液水解异丙醇铝，通过控制[Al³⁺]／[SO₄^2-]比和陈化时间等因素可以得到球形的亚微米级氧化铝。2、以异丙醇铝为原料，通过加压热解法得到白色蓬松的粉末，在逐渐升温焙烧至1200℃后得到结晶完好的α-Al₂O₃，其形貌仍保持了前驱物的球形形貌。3、铝硅灰属于亲水性颗粒，其在极性溶剂中的分散效果要好于非极性溶剂，水是铝硅灰的良好分散介质。分别使用了不同分散剂配制铝硅灰的悬浮液，其中CTAB、PAA、PAM的分散效果好，并协同考虑分散效果和原料成本找到分散剂的适宜添加范围。超声震荡可以促进悬浮液的分散效果，但是时间不宜过长，一般30分钟即可。4、通过对铝硅灰悬浮液进行离心分离或重力沉降，得到了平均粒径在2.3μm、1.7μm、1.4μm、0.7μm几个级别，初步实现了分级的目的。