FeF₃可进行可逆化学转换反应，其理论比容量高达712mAh/g，但FeF₃离子键特征强、能带隙宽、导电性差，导致其实际比容量低、容量衰减快、倍率性能差，严重阻碍了它的实际应用。钠超离子导体型的LiTi₂（PO₄）₃具有三维网状结构，Li+可在其晶体结构所含有的三维通道中迁移，因此，离子导电性较好，然而其差的电子导电性导致倍率性能较差。本论文以提高FeF₃和LiTi₂（PO₄）₃的导电性为目的，进而改善材料的电化学性能，尤其是提高材料的倍率性能。采用低温液相法合成FeF₃·3H₂O，经热处理后得到FeF₃·0.33H₂O和FeF₃。研究表明，正交晶系的FeF₃·0.33H₂O具有最好的电化学性能。为了提高材料的电子导电性，将其与乙炔黑球磨并进行真空热处理制备FeF₃·nH₂O/C （n=3,0.33,0）纳米复合材料。结果表明，尽管三种材料的晶体结构不同，但在1.0⁴.5V的电压范围内都可发生Fe3+还原为Fe0的可逆化学转换反应。FeF₃·0.33H₂O/C复合材料在2.0⁴.5V的电压范围，0.1C和5C倍率下，其首次放电比容量分别为177.6，105.1mAh/g，循环100次后，其容量保持率分别高达83.8%和83.3%。为了进一步改善FeF₃·0.33H₂O的电化学性能，对其进行Co离子掺杂，制备了Fe1-xCoxF₃·0.33H₂O/C （x=0,0.03,0.05,0.07）复合材料，详细研究了钴掺杂量对材料结构和性能的影响。结果表明，Co离子成功地掺杂到Fe位，Co离子掺杂能大大提高材料的倍率性能和循环性能。Fe0.95Co0.05F₃·0.33H₂O/C纳米复合材料具有最佳的电化学性能，在2.0⁴.5V电压范围，1C，2C，5C （1C=237mA/g）倍率下，其放电比容量分别为151.7，136.4，127.6mAh/g，循环100次后，其容量保留率高达92.0%，92.2%和91.7%。采用聚乙二醇溶胶-凝胶法制备LiTi₂（PO₄）₃，并将其与乙炔黑球磨制备LiTi₂（PO₄）₃/C复合材料。探讨了煅烧温度对LiTi₂（PO₄）₃晶体结构和性能的影响，结果表明，850°C合成的LiTi₂（PO₄）₃性能最佳。碳包覆能提高材料的电子导电率，减小电化学极化从而抑制电池的容量衰减。LiTi₂（PO₄）₃/C复合材料在1.5³.5V电压范围，0.1C，0.5C，1C，2C，5C和10C （1C=140mA/g）的倍率下，放电比容量分别为139.9，126.4，115.8，106.0，97.1，91.3mAh/g，10C倍率循环100次后其容量保持率达81.5%。