本文根据正电子湮没的特点，研制了双高纯锗探头—二维多道符合技术正电子湮没辐射多普勒展宽装置，大幅度地降低了正电子湮没辐射多普勒展宽谱的本底。利用该装置并结合正电子寿命谱仪，研究了常见元素及部分第四周期元素的电子动量分布；Ni-Co-Cr高温合金回复和再结晶过程中缺陷的变化；磷对Ni-Co-Cr高温合金电子密度和缺陷浓度的影响。（1）采用符合技术降低正电子湮没辐射多普勒展宽谱的本底正电子湮没辐射多普勒展宽谱可提供样品中正电子-电子湮没对动量的信息。要获取正电子与高动量电子的湮没信号，必须降低正电子湮没辐射多普勒展宽谱的本底。在单一探头Doppler展宽装置中，湮没谱的本底较高，峰高与本底之比仅约为200，因而难以从谱线的高能端提取核心电子的信息。在Ge-NaI双探头Doppler展宽装置中，高纯Ge探头用于记录γ光子能谱，NaI探头用于提供符合信号。使两探头互为反平行，以便探测到正负电子对湮没后产生的能量约为511keV，动量方向相反的两个γ光子。当同一湮没事件产生的两个方向相反的γ光子分别被两个探头探测到并将信号同时送至符合电路时，从高纯Ge探头来的脉冲被记录到多道分析器（MCA）的存贮器中。这种方法，可降低谱线高能端的本底—在谱线高能端，谱线峰高与本底之比高于10⁴。但由于511keVγ射线康普顿平台的影响，在谱线低能端，本底仍然较高。为进一步降低本底，我们研制了双高纯锗探头—二维多道符合技术正电子湮没辐射多普勒展宽装置。同一湮没事件产生的两个γ光子（能量为E₁和E₂）分别被两个反平行放置的高纯Ge探头探测到并被存进二维多道分析器中。以能量E₁，E2作为横纵坐标，构成一个二维平面，计数对应于每个（E₁，E₂），这样可以得到三维正电子湮没辐射Doppler展宽谱。在E₁=E₂=511keV的道址处，有一个很强的峰，对应于正电子与价电子湮没。峰中心的两边，正交的两条带将平面分成四个象限。沿着与两条坐标轴成45°的对角线上的计数，两个湮没γ光子的能量之和E₁+E₂=2m₀c²=1022keV E₁+E₂≈2m₀C²=1022keV（其中，E₁=m₀oc²-pc／2，E₂=m₀c²+pc／2），才是我们需要的有效符合事件的贡献。因此，我们选取沿对角线方向的截面上的计数，就可以得到本底比较低的、能够反映高动量电子湮没细节的多普勒展宽谱。谱线的峰高与本底之比高于10⁵。（2）分析第四周期金属元素的多普勒展宽谱，从中提取3d电子的信息。实验发现，第四周期过渡族元素Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu的商谱的谱峰随着原子序数的增加往高动量方向移动，各元素的电子平均动量随原子序数的增加而增大。原子中的3d电子数目越多，商谱的谱峰越高。（3）通过对冷轧Ni-Cr-Co合金在530℃和570℃经不同时间退火行为的研究，我们发现随着退火时间的增加，合金内部的缺陷密度减少，正电子与3d电子湮没的几率增大。提高退火温度也可以起到同样的效果。（4）分析不同磷含量Ni-Cr-Co合金的多普勒展宽谱，我们发现P偏聚于晶界，降低合金的晶界能。随着合金中P含量的增加，正电子与3d电子湮没的几率降低，这是由于P原子的3p电子易与高温合金的3d电子发生3d—3p杂化作用，减少了正电子与3d电子湮没的几率。正电子寿命谱结果表明，随着P含量的增加，合金基体和晶界缺陷处的自由电子密度降低，这些地方的金属键结合力降低。过量的磷在晶界偏聚，可能会在晶界面上形成强共价键而削弱垂直于该面的金属键，从而降低晶界结合力。