近几十年来,二维纳米材料的快速发展为开发高稳定性、高活性和可选择性的催化剂提供了新的契机。二维纳米材料因其独特的结构被广泛应用于电池、光电催化等领域,用来解决环境和能源在绿色催化中遇到的问题。研究表明,二维纳米材料的复合催化剂对催化性能的提升有很大的影响,但是,合成技术和催化剂机理的研究不足抑制了其在燃料电池中的发展。本论文采用控制水热合成方法中的一些反应参数（如原料的种类和浓度、反应温度、反应时间等）来实现调控产物不同微结构、形貌和尺度,合成具有良好催化活性的二维纳米复合材料。用石墨烯（GO）负载二维过渡金属硫化物通过水热合成来制备复合纳米催化剂,以此来提高催化剂的催化活性、稳定性和可选择性。用射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、电化学工作站等对不同产物的形貌、相结构和性能进行了系统的分析。同时,通过催化剂在催化过程中的催化活性及性能表征来进一步研究催化机理。采用WCl₆、C₂H₅NS、氧化石墨烯为原料,利用一步水热法来制备层状二硫化钨（WS₂）/还原氧化石墨烯（RGO）复合纳米催化剂。研究表明,随着石墨烯（GO）使用量的增加,会引发大面积团聚,以至于催化剂活性降低。通过优化工艺参数,最后发现12wt%的RGO和二硫化钨结合时,其形貌结构良好,层状结构明显。透射电子显微镜和X射线衍射仪图谱分析均表明,WS₂/RGO纳米结构中存在大量的堆垛层错、位错和空位等晶体结构缺陷,拥有较高的比表面积和空隙率。电化学性能测试结果表明,WS₂/RGO纳米材料有一定催化效果,但催化效果不理想,其塔夫斜率为62mV/dec。我们又分析铂掺杂时对催化效果的影响,实验表明,铂的加入,大大提升了催化剂的催化效率,10wt%的铂掺杂几乎就能达到商业Pt/C催化剂,这主要归因于优良的导电性能,同时二维层状结构结构能保持铂纳米颗粒的均匀分散,显著提升阴极性能。以石墨烯（GO）为载体,研究了不同比例的WS₂/SnS₂的形貌结构及析氢催化性能。用水热法一步合成WS₂/SnS₂/GO复合纳米材料。二维层状结构的相互插层降低了单一材料时的团聚现象,但WS₂与SnS₂的质量不同对催化性能有着不同的影响,当WS₂与SnS₂的物质的量的比为2:1时,团聚较少,其缺陷和活性位点较多,协同催化效果最明显,电催化性最好,并且复合后的材料拥有优异的导电性能,加快了电子在回路中的流通,提升了催化性能。