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表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）技术具有检测时间短、所需样品量小以及灵敏度高等特点,已在生物医学、食品科学、环境检测等领域得到广泛应用。本研究制备了两种银复合基底,探讨了不同前处理方法对梨中氟硅唑SERS检测的影响,并结合化学计量法对梨中氟硅唑残留和罗非鱼中孔雀石绿残留进行定性和定量分析。首先,采用柠檬酸三钠还原氯金酸制备金种,水热还原法合成铜纳米线。以此两种纳米材料作为底物通过种子生长法在其表面沉积银纳米颗粒,进而得到银包金纳米粒子和银包铜纳米线复合基底。利用紫外-可见吸收光谱仪和透射电子显微镜对合成得到的金核银壳纳米粒子的光学特性和表面形貌进行表征。结果显示,随着金种用量的增加,金核银壳纳米粒子的粒径越来越小,三种金核银壳粒子的粒径分别为98±6 nm、90±7 nm和65±4 nm。其次,对比了上述三种不同粒径的金核银壳粒子的SERS增强效果,筛选出对氟硅唑具有最佳SERS增强效果的基底。分别以浓度为1 mg/L和0.1 mg/L的氟硅唑标准溶液作为探针分子对金核银壳粒子进行筛选,实验表明当金种添加量为0.5 mL,硝酸银用量为2.7 mL时,即金核银壳粒子粒径为90±7 nm时有最佳SERS增强效果。以该粒径银包金纳米粒子作为SERS基底对氟硅唑系列浓度标准溶液检测,发现对氟硅唑最低可检测浓度为0.1 mg/L。SERS检测实验结果表明氟硅唑的主要拉曼特征峰的强度随氟硅唑浓度的增加而增加,且两者间呈现较好的线性关系,其R2在0.924-0.962之间。本研究结合氟硅唑检测的国标法和QuEChERS农残前处理方法对样品前处理环节进行优化、调整。吸附剂对样品净化过程有着至关重要的作用,通过添加吸附剂可以极大的除去待测样品中的非目标化合物,降低非目标化合物对待测物与SERS活性基底的结合的干扰。研究表明吸附剂的用量和配比对样品前处理的净化效果影响较大,当吸附剂用量为0.6g MgSO4、0.2 g PSA、0.2 g C18时具有最好的净化效果。通过优化后的前处理方法对梨中氟硅唑进行提取,结合银包金纳米粒子进行SERS检测,结果表明,梨中氟硅唑最低检出浓度为0.1μg/g。由于受到样品基质的干扰,梨中氟硅唑浓度与其拉曼特征峰强度之间的线性关系比标准溶液体系差,R2在0.708-0.922之间,其中632、829、1103 cm-1处R2均大于0.9。最后,探讨了两种银复合基底对孔雀石绿检测的可行性。通过调整底物用量和硝酸银用量合成得到了一系列的金核银壳纳米粒子和银包铜纳米线基底。以浓度为10μg/L的孔雀石绿标准溶液为探针分子对两种银复合基底进行筛选,分别找到最佳的基底合成条件。结果表明当金种用量为3 mL,硝酸银用量为0.9 mL时合成的金核银壳纳米粒子对孔雀石绿有最佳SERS增强效果;当铜纳米线添加量为0.5 mL,硝酸银用量为2.7 mL时制备的银包铜纳米线具有最佳SERS增强效果。采用筛选得到的两种最佳SERS基底分别对孔雀石绿系列浓度进行检测,结果表明,两种银复合基底对孔雀石绿检测均具有较高的灵敏度,最低检测浓度分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL。PLS模型显示两者均可用于孔雀石绿的定量分析,两种银复合基底对孔雀石绿SERS检测的PLS模型结果R2分别为0.97、0.95。对孔雀石绿的标准溶液检测结果说明银包铜纳米线对孔雀石绿的SERS检测具有较好的增强效果,可替代金核银壳纳米粒子对孔雀石绿进行定性、定量分析。以银包铜纳米线为增强基底对罗非鱼中孔雀石绿残留进行检测,当罗非鱼中孔雀石绿浓度低至1 ng/g时,仍可检出。利用PLS模型进行定量分析,结果为R2=0.95、RPD=6.171、RMSE=0.595。本论文建立了一种高效、便捷的农残前处理方法,建立了梨中氟硅唑和罗非鱼中孔雀石绿的定量模型,为SERS技术用于食品安全监管中其它有害物质的简单、快速、高效检测提供了依据。